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第42卷 第8期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．42 No．8
2013年 8月 TechnologyDevelopmentofChemicalIndustry Aug．2013
邻羟基苯乙酮苯甲酰腙镍、铬配合物的合成、晶体结构
及热稳定性
王 栋，贾科玲，郑长征
(西安工程大学环境与化学工程学院，陕西 西安 710048)
摘 要：采用水热法和 自然挥发法，邻羟基苯乙酮苯甲酰腙与过渡金属Ni(II)、cr(Ⅲ)反应，合成2种新型配合
物。通过x射线单晶衍射对配合物结构进行了表征。配合物1：晶体为单斜晶系，C2e／空间群，晶胞参数a=1．5853(3)
am，b=1．16643(19)nm，c=1．8928(3)nm，p--9O．00。，V=3．5ooo(10)111113，Z=8，Dc=1．484g·cITr3。配合物2：晶体为四方
晶系，14122空间群，晶胞参数a=1．2272(4)nm，b=1．1098(4)nm，e=1．8849(6)nm，母--90．00。，V=2．567l(15)耵 ，Z--4，
De=1．445g·cm 。配合物1的中心金属离子Ni(Ⅱ)与周围2个氧原子和2个氮原子形成平面几何构型。配合物2的中心金
属离子cr(Ⅲ)与周围4个氧原子和2个氮原子配位形成畸变的八面体配位构型。并利用热失重法分析研究了配合物的热
稳定性。
关键词：配合物；晶体结构；热稳定性
中图分类号：0614．813O614．611 文献标识码：A
酰腙是由酰肼与醛或酮发生亲核加成后再脱水 1．2 配体的合成
反应形成的产物 ，是由酰肼类化合物改性而成的一 2斑基苯乙酮苯甲酰腙合成路线见图1。
类席夫碱化合物 1】『，该类化合物含有氧和氮等配位原
子 ，能与许多金属形成结构特殊的酰腙配合物，这 吣 + NH2NH2~H20 一
类配合物具有独特的抗结核病菌、消炎、杀菌以及抗
肿瘤等药理和生理活性 2_【5l，另外，该类配合物还是一
N ／NH2
种具有特殊的物理、化学和生物化学功能的功能配 + ~一 斟，，
合物 ，特别是在信息材料、光电技术、激光能源、生物 HO
技术等分子光电功能材料的应用研究上备受关注 6[J。 图 1 邻羟基苯 乙酮苯 甲酰腺的合成路线
本文以邻羟基苯基乙酮苯甲酰腙为配体，在一定条 1．3实验步骤
件下与过渡金属Ni(11)、Cr(II)反应，合成了2个 (1)苯 甲酸乙酯和苯 甲酰肼按文献 [7]合成。
金属配合物，并对其结构柑陛质进行了研究。 (21邻羟基苯乙酮苯甲酰腙的合成：取苯甲酰肼
2．72g(0．02mo1)与邻羟基苯乙酮2．72g(0．02mo1)加入
1实验部分
50mL的单 口瓶中，无水乙醇作溶剂，加热回流反应
1．1仪器及试剂 3h后取出冷冻，有固体析出，收集固体用70％的乙
DF一101S集热式恒温加热磁力搅拌器、DHG一 醇水溶液重结晶，干燥，得到淡黄色粉末 3．75g，收率
9123A型电热恒温鼓风干燥箱、B．260恒温水浴锅、 73．67％。
SHB一1IIS循环水多用真空泵、RE52CS．1旋转蒸发 1．4 配合物的合成
仪等实验室常规仪器。
1．4．1配合物 1的合成
水合肼80％、甲醇、苯甲酸、无水碳酸钠，其余
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