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晶体结构Cu2O nanocrystals
绿色可控制备形貌从八面体到去顶八面体演变的氧化亚铜纳米晶体 zhh 西南大学的李庆教授课题组 背景介绍 实验部分 结果与讨论 纳米氧化亚铜作为一种典型的P型半导体材料,在催化、传感器、太阳能光解水等反面具有重要的应用,其制备研究是关注的热点。而如何实现纳米氧化亚铜的绿色可控、形貌演变的制备是难点,也是挑战。 背景介绍 本文作者就是通过超声辐射这种简单的方法来合成氧化亚铜Cu2O 西南大学的李庆教授课题组报道了他们在绿色可控制备纳米氧化亚铜方面的突破。作者利用超声法,通过调整反应溶剂中乙二醇与去离子水的比例,合成了从八面体到不同程度去顶的八面体氧化亚铜纳米晶体的可控制备。 超声波是一种机械振动波,一般指频率为20kHz-50MHz的波段。 超声法不仅可以提高反应速率,而且可以让反应在较低的温度进行 。液体中高频超声的传递导致气泡的形成、 成长和破裂,气泡的极速破裂导致很高的温度(大约5000k),很高的压力(大约20MPa),以及高的冷却速率(大约1010K/S)。 超声法 实验部分 0.45g D-果糖分散在10ml去离子水中 B 15ml溶剂的烧杯中 C 磁力搅拌器下搅拌30s 0.2g Cu(COOH)2分解在10ml去离子水中 得到蓝色溶液A 反应台中超声15min 离心得到沉淀 50℃下真空干燥6h 纯的乙醇和去离子水洗涤数次 为了避免反应升温太快,在一个循环的脉冲下生成超声波 (2s,1s超声,1秒暂停) 绿色到黄绿到黄色,最后红棕色 加入 加入 S1 S2 S3 x-ray powder diffraction S1,S2,S3样品的衍射峰和标准立方结构Cu2O(空间群:Pn-3m 224)的衍射峰相同,没有检测到杂质峰,证明刚制备的产品是高度纯净的。另外,峰的高强度和尖锐也证明样品的高度结晶。 结果与讨论 energy dispersive X-ray spectroscopy(能量色散X射线光谱仪) 光谱中只出现了Cu和O的信号,Si的信号是来自支撑产品的底物之中。另外图中Cu和O的原子比接近2:1,证明得到的产品是Cu2O晶体 FESEM TEM HRTEM FESEM:field emission scanning electron microscopy 场发射扫描电子显微镜 S1样品:边缘为500nm的正八面体 S2样品:去顶八面体形态,每个粒子由3对正方形面(120nm),4对六边形面(长边大致400nm) S3样品:去顶八面体形态,正方形和六边形的边长大致都是250nm 奥斯特瓦尔德熟化(Ostwald Ripening)又称粗化(Coarsening)是关于在沉淀粒子生长过程中,较小的粒子被较大的粒子逐渐消耗的现象。 德国物理学家奥斯特瓦尔德提出的:结晶时有大的晶粒也有小的晶粒,小的晶体微粒由于曲率较大,能量较高,所以会逐渐溶解到周围的介质中,然后在较大的晶体微粒的表面重新析出,这使得较大的晶体微粒进一步增大,而小的晶体微粒进一步变小。即大的更大,而小的更小。 对于粒径较小的粒子来说,溶解度较大;相反,对于较大粒径的粒子来说,溶解度较小,因此小粒径的粒子有转变为大粒子的趋势。 奥斯特瓦尔德熟化(Ostwald Ripening)
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