氯化苄法制备1，2-二苯乙烷研究.pdfVIP

维普资讯 第 37卷 第 2期 化 工 技 术 与 开 发 V01．37 NO．2 ● 2008年 2月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Feb．2008 氯化苄法制备 l，2一二苯乙烷的研究 乐志文，凌新龙，胡孝勇 (广西工学院生物与化学工程系，广西 柳州 545006) 摘 要：以苄基氯、铁粉为原料，氯化亚铜及铜粉混合物为催化剂制备 l，2一二苯乙烷。当n(铁粉)／n(氯化苄) 为0．56，催化剂用量为铜粉0．3g、Cu2G2[0．4g，反应温度控制在80～85℃，反应时间为2h左右时 ，l，2一二苯乙烷 产率可达 95％以上。 关键词：氯化苄；l，2一二苯乙烷；合成 中图分类号：TQ24 文献标识码：A 文章编号 ：1671—9905(2008)02—0015—03 1，2一二苯 乙烷，也称联苄，是一种重要的有机合 气 、氯化亚铜 、苯为分析纯 、氯化苄、无水乙醇为化学 成中间体…1，其磺化产物可作为优 良的皮革鞣 纯。仪器有 CS501—3C型恒温器、BS210电子天平、 剂[，脱氢产物是生产荧光增 白剂和染料的重要原 PE200液相色谱仪、WC-1型显微熔点测定仪、 料3【_。近年来，由于新型高效阻燃剂——十溴二苯 IR红外光谱仪( S135)、核磁(AV400)。 乙烷的成功开发，使其应用更加广泛。同时 1，2．二 1．2 实验步骤 苯乙烷本身还是一种重要的有机化工产品，因其优 在装有温度计、回流冷凝管和电动搅拌器的 良的热稳定性和载热能力，作为导热油应用于医药 500mL四口烧瓶中，加入 200mL水，升温至80℃ 化工行业中。 左右，通入氮气吹扫 20rain后，加入一定量的催化 目前，合成 1，2一二苯乙烷的方法较多，但具有 剂，搅拌均匀后加入 25．6g氯化苄，强烈搅拌下反 工业应用意义的方法大致可以分成2类 ：一类是以 应2～3h。反应结束后，将反应液冷却到室温，停氮 三氯化铝为催化剂，苯与乙撑基烷基化试剂进行烷 气。过滤，滤渣经乙醇和苯溶解后再过滤，蒸馏去溶 基化反应[4--5J。此路线合成 1，2一二苯乙烷原料便 剂得粗品 l，2一二苯 乙烷；用 乙醇及苯将粗品重结 宜，产品收率高，但反应条件比较苛刻 ，需在无水条 晶，过滤得 白色片状晶体；用乙醇洗涤，抽滤，干燥即 件下进行；同时产生大量 HCl气体，对环境污染严 得精制产品。用高效液相色谱分析其含量。产品熔 重，且易腐蚀设备，增加了生产成本。第2类方法是 点为 51．0～52．0℃(文献值 52℃)，其 IR(KI3r， 卤化苄的偶联反应[6--7J。该法制备 1，2一二苯乙烷， cnl )主要吸收峰为：3206，2857，1560，1492，1450， 具有操作简单、对环境友好 、工艺条件易于控制、产 697。HNMR(TMS)，8：2．96552(S，4H)为亚甲基； 品收率较高等优点[8j，是一种较为理想的1，2一二苯 7．22265，7．23838，7．30991，7．32569，7．34579(S， 乙烷的合成路线，但 由于原料 卤化苄价格稍贵，生产 10H)为苯环上的氢。其 IR(KBr)和 HNMR与标 成本偏高，因此如何进一步提高卤化苄的转化率、降 准谱图一致。 低生产成本，成为 1，2一二苯 乙烷生产和研究的关键 2 结果与讨论 问题。本文以氯化苄为原料，铁粉、铜粉以及氯化亚 铜混合物为催化剂