方波循环伏安法-经典.docVIP

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2017-12-18 发布于贵州
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方波循环伏安法-经典.doc

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方波循环伏安法-经典

方波循环伏安法-经典 Anal.Chem.2009,81,9041–9047 CyclicSquareWaveVoltammetryofSingleandConsecutiveReversibleElectronTransferReactions JohnC.Helfrick,Jr.andLawrenceA.Bottomley* SchoolofChemistryandBiochemistry,GeorgiaInstituteofTechnology,Atlanta,Georgia30332-0400Inthisreport,theoryforcyclicsquarewavevoltammetryforsingleandconsecutivereversibleelectrontransferreactionsispresentedandexperimentallyveri?ed.Theimpactofempiricalparametersontheshapeofthecurrent-voltagecurveisexamined.Diagnosticcriteriaenablingtheuseofthiswaveformasatoolformechanisticanalysisofelectrodereactionprocessesarealsopre-sented.Sincethiswaveformeffectivelydiscriminatesagainstcapacitancecurrents,cyclicsquarewavevoltam-metrywillenableacquisitionofmechanisticinformationatanalyteconcentrationlevelslowerthanthatpossiblewithcyclicvoltammetry. Cyclicvoltammetryhasbeentheelectrochemicalmethodofchoicefortheevaluationofthemechanismofelectrontransferformorethanfourdecades.1,2Advantagesofthismethodincludethewideavailabilityoflowcostinstrumentationandextensivetheoryavailabletoguidetheexperimentalistintheinterpretationofempiricalresults.Theseadvantageshavecontributedtoitswidespreadpopularityespeciallyamongthosewhoarenotspecialistsinelectrochemistry.Numerousapplicationsofthismethodhavebeenpublished.However,thismethodhastwoshortcomings.First,thedeterminationofthemechanismofthesecondoftwoormorecloselyspacedchargetransferreactions(alongthepotentialaxis)isoftendif?cult.Thispoorresolutionisaresultofthecurrent-voltagepeakasymmetry.Second,theconcentrationoftheanalytemustbeatleast10μMfortheattainmentofreliablemechanisticinformation(exceptwhentheanalyteiscon?nedtotheelectrodesurface).Thislowerconcen-trationlimitisnotare?ectionofthepoorsensitivityofthemethodbutrathertheresultofthehighcapacitancecurrentresultingfromsweepingthepotentiallinearlywithtime. Squarewavevoltammetryisanimportantelectroanalyticalmethod.Incomparisontobothlinearsweepandcyclicvoltam-metry,squarewavevoltammetryhasamuchbroaderdynamicrangeand