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饲料质量检测技术 四、方法步骤 四、测定步骤： 一、实验目的：掌握凯氏定氮法测定饲料粗蛋白的原理及方法，并实际测出样品中的粗蛋白质含量。 二、原理：凯氏定氮法测定试样中含氮量，即在催化剂作用下，用浓硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。再加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，测出氮含量，乘以6.25得出粗蛋白含量。 主要化学反应： 1、2NH4(CH2)2COOH+13H2SO4→(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2 2、(NH4)2SO4 +2NaOH→2NH3+2H2O+Na2SO4 3、4H3BO3+ NH3→NH4HB4O7+5H2O 4、NH4HB4O7+HCl+5H2O→NH4C1+4H3BO3 五、测定步骤 六、结果计算 一、实验目的：掌握饲料中粗脂肪的测定原理及方法，并实际测出样品中的粗脂肪含量。 二、原理：用乙醚（石油醚）提取试样，称提取物的质量，除脂肪外也包括有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等。 三、主要仪器及试剂：分析天平、索氏脂肪提取器，恒温水浴锅、滤纸包、干燥器、无水乙醚。 四、方法步骤 一、实验目的：掌握饲料中粗脂肪的测定原理及方法，并实际测出样品中的粗脂肪含量。 二、原理：用固定量的稀酸和稀碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余残渣称为粗纤维(CF: crude fiber)。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。 三、主要设备及试剂：分析天平、烘箱、茂福炉、电热板、抽滤装置、古氏坩埚、干燥器；硫酸溶液(1.25%)、氢氧化钠溶液（5%） 四、方法步骤 一、实验目的：掌握饲料中钙的测定原理及方法，并实际测出样品中的钙含量。 二、原理：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的Ca2+离子，用过量草酸铵定量沉淀，再用高锰酸钾法间接测定钙含量 反应定量关系： Ca2++C2O42-=CaC2O4 CaC2O4+2H+= Ca2++H2C2O4 2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O 五、方法步骤 六、结果计算 一、实验目的：掌握用钒钼黄比色法测定饲料中总磷含量的原理和方法，并实际测出样品中的钙含量。 二、原理：将试样中有机物破坏，使其中的磷变为游离状态，在酸性溶液中，磷与钒钼酸铵生成黄色的磷-钒-钼酸复合体{(NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3}，其颜色深浅与磷的含量成正比，在波长420nm下进行比色测定，即可求出样品中的磷含量。化学反应式如下： H3PO4 + NH4VO3 + 16(NH4)2MoO4 + 29HNO3 = (NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3 + 29NH4NO3 + 16H2O 五、方法步骤 六、结果计算 一、实验目的：掌握测定饲料中水溶性氯化物含量的原理和方法，并实际测出样品中的水溶性氯化物含量。 二、原理：提取试样中氯化物，在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgNO3沉淀的溶解度比 AgCrO4小，溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，过量1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色沉淀，指示终点到达。主要反应如下:???? Ag+ + Cl- = AgCl (白色)?????????????? 2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 (砖红色)????? m ×100 m1-m2-m3 粗纤维(％)＝ m—试样质量（g） m1—105℃烘干后坩埚+样品残渣重（g） m2—550℃灼烧后坩埚+样品残渣重（g） 重复性： 粗纤维 ％≥10％，相对偏差≤4 ％ 粗纤维 ％＜10 ％，绝对值相差≤0.4 ％ 五、结果计算: 实验七 饲料中钙的测定 三、主要仪器设备：坩埚、容量瓶、酸式滴定管、玻璃漏斗、漏斗架、定量滤纸、量筒、移液管、烧杯、表玻璃、电炉、玻璃棒、洗瓶 四、试剂：1:3盐酸溶液、1:4氨水溶液、 1:4醋酸溶液、甲基红指示剂、1:100氨水溶液、1:3硫酸溶液、4%草酸铵溶液、0.1%硝酸银溶液、0.05mol/L高锰酸钾标准溶液。 盛灰分之坩埚中加入5 ml热盐酸和3滴硝酸，搅拌使溶解，过滤入容量瓶