市售补钙制剂钙含量的测定.docxVIP

总第 63 期 2002 年SC IEN C E A N D T ECHN OL O GYSum 63 2002文章编号: 100821542 ( 2002) 0420021204市售补钙制剂钙含量的测定王改珍1 , 李国栋2 , 贺进田3 , 王海峰1 , 李志强1 , 邓晓丽1(1. 河北科技大学环境科学与工程学院, 河北石家庄 050018; 21 石家庄市铁路分局石 家庄水电段工程科, 河北石家庄 050000; 31 石家庄制药集团企业技术中心, 河北石家 庄 050041)摘 要: 鉴于目前许多补钙制剂尚未收入国家药典, 国家尚未提出测定补钙制剂中钙含 量的统一方法, 研究了以酸性铬蓝 K 为显色剂, 在 pH 值为 1015 的四硼酸钠缓冲溶液 中与 C a2+ 络合, 用分光光度法测定多种市售补钙制剂的钙含量; 研究了钙2酸性铬蓝 K 络合物的最佳形成条件: Κ= 498 nm , pH = 10. 5, 显色剂用量为 2 mL , 缓冲溶液用量为5 mL , 钙浓度在 0～ 2. 4×10- 5 m o l?L0.范围内遵循朗伯2比尔定律, 相对标准偏差为112% 。关键词: 分光光度法; 钙制剂; 钙; 酸性铬蓝 K; 定量分析中图分类号: O657132文献标识码: A众所周知, 补钙对人的身体健康有很重要的作用。 现在市售补钙制剂种类繁多, 各厂家都在为自己的产品广泛宣传, 诸如, 含钙量高、吸收快等。事实上, 补钙制剂的效果与很多因素有关系, 但含钙量是一项最基本的指标, 所以, 测定补钙制剂的钙含量是非常重要的。目前, 许多补钙制剂 尚未收入国家药典, 国家尚未提出测定钙制剂中钙含量的统一方法。以酸性铬蓝 K (A CB K ) 为显 色剂测定药物中的钙, 文献中尚未报道。 本文研究了钙2酸性铬蓝 K 配合物的最佳形成条件, 推 荐一种测定市售补钙制剂钙含量分光的光度分析方法, 研究表明: 该方法准确度高, 精密度好。实验仪器和药品仪器: 752 分光光度计 (上海第三分析仪器厂) ; 酸度计 (pH s23c 型, 上海分析仪器厂)。药品: C aCO 3 ( 基准试剂) ; N aO H , 四硼酸钠, 盐酸, 均为分析纯; 水为去离子蒸馏水; 酸性铬 蓝 K (北京化工厂生产) 按文献1提纯; 补钙制剂, 市售。1最佳条件实验2211最大波长的选择收稿日期: 2001205223; 修回日期: 2001208228; 责任编辑: 王士敏作者简介: 王改珍 ( 19702) , 女, 河北唐县人, 讲师, 硕士, 研究方向为环境分析。22河 北 科 技 大 学学报2002 年在 25 mL 比色管中加入 2. 0 mL 酸性铬蓝 K 溶液 ( 10- 3 m o l?L ) , 0. 5 mL pH =10. 5 的四硼酸钠缓冲溶液, 再加入 1. 0 mL C a2+ 标准液 ( 10- 2 m o l?L ) ,用水稀释到刻度, 摇匀, 以同浓度的试剂做空白, 以水做参比, 1 cm比色皿, 在 752 分光光度计上分别测定吸光度 A , 并求其差值 ?A 。再改变波长测 ?A 。扫描范围 400～ 600, 结果如图 1 所示。由图 1 可知,最大吸收峰即 ?A 最大值在 498 nm 处, 故选择 498nm 为测定波长 (Κ) , 与文献值22. 2显色剂用量的选择在一系列 25 mL 比色管中加入 0.基本一致。图 1 C a2A CB K 的吸收曲线F ig. 1 A b so rp t io n cu rve o f ca lc ium and A CB K2+5 mLC a( 10- 3 m o l?L ) 标 准 液, 再 分 别 加 入 015, 110, 115,210, 215 mL A CB K (10- 3 m o l?L ) 及 0. 5 mL 缓冲溶 液 (pH = 10. 5) , 在波长为 498 nm 处测 ?A , 结果如 图 2 所示。 由图 2 可知, 当显色剂用量 (V ) 为 1. 6～2.0 mL时, 吸光度值基本不变, 因此选择显色剂用量为 2. 0 mL 。213显色酸度及其用量的选择按以上的最佳条件, 在体系中分别加入 0. 5 mLpH =9. 0, 9. 5, 10. 0, 10. 5, 11. 0, 11. 5, 12. 0 的缓冲图 2显色剂用量对灵敏度的影响F ig. 2 T h e effec t o f co lo r agen t am o un t o n sen sit iv ity溶液, 分别测 ?A , 以 ?A 对 pH