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青稞红曲的质量标准研究＊谭友莉，马云桐＊＊，刘奇，王文韬，黄凤（成都中医药大学、四川省中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室 培育基地成都611137）摘 要：目的：建立青稞红曲的质量标准。方法：采用显微、薄层色谱法建立定性鉴别；参考2010年 版《中国药典》（一部）相关方法测定其水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的含量；采用高效液相色谱法测定酸式洛伐他汀和内酯型洛伐他汀的含量。结果：青稞红曲的显微、薄层色谱鉴别特征明显，专属性强；青稞红曲中水分6.04%-8.78%，总灰分2.15%-2.92%，酸不溶性灰分0.23%-0.29%，水浸出物27.99%-30.17%，醇浸出物14.12%-18.51%。青稞红曲中酸式洛伐他汀含有量在0.11%-0.29%范围内，内酯型洛伐他汀在0.02%-0.08%范围内。结论：本文建立的方法操作简单、准确可靠、重复性良好，可用于控制青稞红曲质量。关键词：青稞红曲质量标准高效液相洛伐他汀doi:10.11842/wst.2015.03.033中图分类号：284.1文献标识码：A青稞红曲是以禾本科植物青稞（HordeumvulgareL.var. nudum Hook.f）的果实为原料，接种红曲菌（Monascus purpureus），经固态发酵而成的功能性红曲，具有药食兼用的特性。在《本草纲目》和《中国医学大辞典》中均有记载，红曲甘温无毒，主治消食活血、健脾燥胃、治赤白痢下，红曲酒能破血行药，治妇人血气病及产后恶血不尽、跌打损伤等[1，2]。现代研究表明红曲具有降胆固醇、活血祛瘀、降血脂、降血压、降血糖等功效[3-9]。青稞富含的营养物质（β?葡聚糖、低脂肪、高纤维、高蛋白、高维生素），为青棵红曲提供了物质基础[10-12]。但目前还没有青稞红曲质量方面的研究和报道，本文对其性状、显微特征、水分、灰分、浸出物、薄层鉴别和HPLC定量分析等进行研究，并在此基础上初步制定了青稞红曲的质量标准，为进一步科学开发利用这一资源提供依据。收稿日期：2014-10-09 修回日期：2014-11-051仪器与试药1.1仪器Agilent1200型高效液相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；十万分之一天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；JA1003千分之一天平（上海舜宇平科学仪器有限公司）；KQ5200E超声清洗器机（昆山市超声仪器有限公司）；DZKW-4电子恒温水浴锅（北京中兴伟业仪器有限公司）；循环水真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；RE-5203旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；Leica2000数码显微镜（德国徕卡科技有限公司）。1.2试药甲醇，乙腈为色谱纯（赛默飞世尔科技有限公司）；磷酸，氢氧化钠为分析纯（成都科龙化工试剂厂）；洛伐他汀（C24H36O50，批号：100600-201003；中国食品药品鉴定研究院）；水为超纯水，其它试剂均为分析纯。＊四川省科学技术部组织科技人员服务企业行动项目（2009GJF40030）：青稞红曲制备与质量标准研究，负责人：马云桐。＊＊ 通讯作者：马云桐，教授，博士，主要研究方向：中药种质与资源研究。1.3样品12个批次青稞红曲由西藏月王生物技术有限公司提供（青稞红曲为月王公司的专利产品）。2方法与结果2.1性状特征及显微特征2.1.1性状特征青稞红曲呈不规则粘结团块状，表面呈紫红色或棕红色，质脆易碎，气特异，味浓、微甘。2.1.2显微特征粉末为红色或紫红色，有酸香气，味浓。按照2010年版《中国药典》（一部）附录IIC显微鉴别法，观察青稞红曲粉末显微特征，见图1。可见红色至无色不规则块状物，量多，染成红色的表皮细胞，糊粉粒极多，聚集成团；内胚乳细胞呈类多角形，壁菲薄，稍弯曲，胞腔内充满糊粉粒和脂肪油；菌丝有图1 青稞红曲粉末显微特征图注：1. 红色色素块，2. 菌丝，3. 胚乳细胞，4. 表皮细胞，5. 分 生孢子，6.子囊孢子，7.闭囊壳（内含子囊和子囊孢子）。图2 青稞红曲薄层色谱图注：1-12.青稞红曲样品，s洛伐他汀对照品。隔、多核，有分枝，紫红色。枝端可见单个或成串的分生孢子；分生孢子球形、椭圆形或梨形，褐色，（8-10）μm×（6-9）μm。枝端还可见单个类球形的橙红色子囊壳，内有多数子囊，子囊内含8个子囊孢子；子囊孢子卵圆形或近球形，光滑，无色或淡红色，（5.5-6.0）μm×（3.5-5）μm。2.2TLC鉴别取样品粉末（过3号筛）各1.0g，加75%乙醇3mL，超声处理20min，滤过，取滤液作为供试品。另取洛伐他汀对照品，加乙醇制成每1mL含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香