- 62
- 0
- 约2.62千字
- 约 4页
- 2017-12-14 发布于河南
- 举报
如何选择合适的衬管
如何选择合适的衬管
气相色谱中的进样和汽化过程受许多参数影响。其中衬管起着非常重要的作用。衬管的设计样式和体积、样品组份、进样口热膨胀体积、热传输率以及吸附效应的影响都非常重要。这些因素和进样方式一起决定了衬管的多样性,用户应根据自己的分析要求选择不同的衬管。
衬管类型:
根据样品的汽化方式可以分为三种不同的进样方式:
直接进样
整个样品被汽化后马上被传输到柱子里。样品在进样口中的传输速率由柱流量和衬管体积决定。这种进样方式通常用于0.53mm毛细管柱和填充柱。进样体积通常不超过1ul。最大进样体积取决于衬管的内部体积。
分流进样
样品被汽化后被分成两部分。一部分进入柱子,另一部分被分流放空。这种情况下,样品在进样口中的传输率主要由分流放空的流量和衬管体积决定。柱流量是可以忽略的。为了改善柱子的分离效果,很可能会采用快速进样的方式。分流进样可以用在所有的的毛细管柱上(内经从100微米到530微米),分流进样方式的最大进样体积大约是1ul。
分流/不分流进样
在初始不分流过程中,汽化的样品被传输到柱子里。这个过程的速度和效率由毛细柱的流量和衬管体积决定。一般不分流的进样方式通常采用大体积进样方式,进样体积高达5ul也没问题。这些样品由于衬管的过载不会直接进入色谱柱,所以进样速度要被非常小,一般是1ul/s。
衬管体积
保留在进样口中的样品气化后,体积一定要比衬管的体积要小。否则,衬管就发生反吹现象,会超载,导致样品被吹到进样口的各个(金属)部件上。这种现象将导致形状不好的峰形并产生吸附,甚至引起样品滞留。大多数直接进样和分流进样衬管是80mm*4mm,容积大约是1ml。但是实际上样品在衬管内的有效体积比这个数字要低得多,因为衬管内还有载气存在。
下表列出常用溶剂的膨胀体积(250℃,50kpa)。
甲醇(Mathanol) 0.65ml 正已烷(n-haxane) 0.2ml 异丙醇(Isopropanol) 0.34ml 水(Water) 1.46ml 二氯甲烷(Dichloromethane) 0.41ml 表中数据可见,水和甲醇膨胀得快,容易引起衬管过载,所以在用这些溶剂的时,一定要非常小心,通常进样量要低于1ul。
进样口热容(能力)
高效、快速的样品汽化受如下因素影响:
样品体积
溶剂的类型和样品的组分
进样口温度
进样口和衬管的几何设计
是否有石英玻璃棉或者其他衬管填充物存在
最后三个因素决定了进样口的热容以及热传导能力。
下表给出了甲醇和水相对于环已烷(cyclohexane)汽化时需要的能量。
水 5.22 甲醇 3.29 环已胺 1.00 由此可见,甲醇和水之类的溶剂汽化能量比其他普通溶剂要高得多,因此它们为了快速汽化需要很大的加热容量,对传输系统要求也很高。
这种情况可以通过提高的进样口温度(>275℃),加大衬管表面积的方式来解决。在衬管中加入玻璃毛或者石英棉可以提高进样口的加热传输容量。高沸点化合物的汽化需要更多的能量,这时就需要使用石英棉。玻璃毛和石英棉也有其不足之处,如果脏了或者纤维断了,其吸附能力就变得特别强。此时就要更换新的玻璃毛和石英棉,来防止吸附问题或者鬼峰。
进样歧视现象
进样的主要目的是保持样品的真实性、完整性。低沸点化合物的气化过程总要比高分子量的化合物快得多。这种差异就是通常我们所说的由进样口引起的“进样歧视”。一般来说,样品气化得越快、越完整,进样歧视就越少发生。较高的进样口温度、特殊的衬管设计以及石英棉都会有效地降低进样歧视效应。进样歧视效应将会导致样品分析结果的重复性极差。
不分流进样口衬管
直通衬管
对于沸点范围很窄、几乎没有什么热分解的化合物来说,选用此种衬管是非常经济的。可以在衬管内添加石英棉来帮助气化,同时也能减少进样歧视,并能捕集一些不挥发的物质,但是绝对不要用在高沸点的化合物上。这种衬管通常有2mm和4mm的内径供选择。如果样品体积>2μl,为防止衬管的超载可以使用4mm内径的衬管。
Gooseneck 衬管
减少活性化合物的降解,改进了不分流进样的效率。Gooseneck设计可以防止样品接触进样口的金属部分,一旦接触,可能引起活性化合物的分解。Gooseneck衬管一般放在进样口的顶端。一般来说,对不分流进样,这种衬管是最好的选择。
带玻璃毛的Gooseneck 衬管
Gooseneck衬管可以装上石英棉或者玻璃毛来减少进样歧视现象。但是这种做法也有风险,因为石英棉或者玻璃毛会因为捕集不挥发残留物而变得有活性,易吸附,因此需要定期更换。
双端Gooseneck 衬管
两端都有Gooseneck的衬管可以把样品气化室与进样口的任何金属的进样口部件隔离开。这样,可减少由于接触造成的催化效应降解。这种衬管无法装填石英棉或者玻璃毛。
Recessed G
您可能关注的文档
最近下载
- 一种水性双组份环氧底漆及其制备方法和应用.pdf VIP
- 2021版 客户侧电能计量装置通用设计要求 第2部分 低压用电客户电能计量装置.docx VIP
- 一种水性环氧涂层及其制备方法与应用.pdf VIP
- NK材料——材料分析测试方法.pptx VIP
- 一种水性环氧防腐底漆及其制备方法.pdf VIP
- 特种设备安全教育培训记录.pdf VIP
- 东芝CV330A封线分析和总结.docx VIP
- 父母赠予金钱合同协议书.docx VIP
- 2021版 客户侧电能计量装置通用设计要求 第1部分 10kV用电客户电能计量装置.docx VIP
- 2025年湖南工艺美术职业学院单招英语考试题库及答案解析.docx VIP
原创力文档

文档评论(0)