有机物熔点的测定.docVIP

實驗一 有機物熔點的測定 熔點 (melting point) 係指物質在1大氣壓時，其固相與液相共存達平衡時的溫度。依此定義，在實際測量時，係先將少量固體粉末試樣置於毛細管中加熱，觀察試樣由最初熔化至完全液化的溫度範圍。如此所得熔點稱為毛細管熔點 (capillary melting point) ，在一般有機的化學文獻上所稱的熔點，即為此種毛細管熔點。 熔點為固體物質的重要物理性質之ㄧ，可用於化合物的鑑別及純度的檢測。固體中含有雜質時，會降低熔點，並加大熔點範圍，亦即由最初熔化至完全液化的溫度範圍會變大。熔點的測定是有機化學實驗中的基本操作之一。 一般常見的固體有機化合物之熔點，如表1.1所示。 表1.1 常見固體有機化合物的熔點 化 合 物 熔 點(℃) 苯甲酸 benzoic acid 122.4 尿素 urea 132.7 膽固醇 cholesterol 148.5 柳酸 salicylic acid 157~159 (取自 The Merck index 11th.ed) 測定熔點的器材，通常須具備下列幾項條件： 需有方便的熱源，一般使用本生燈或電熱器。 所用的熱介質，在加熱時須能穩定，以控制試樣溫度的上升或下降。常採用具有熱安定性與高沸點的液體，如矽氧油(silicone oil)、甘油、或沙拉油等，使熱量均勻散開，而不致溫度變化太大。 試樣周圍的溫度須均勻，以使試樣溫度與測量溫度一致。通常以攪拌器或對流方式達此要求。 需有測量溫度的裝置，通常使用溫度計，且溫度計下端水銀球部分，應盡量靠近試樣。 一固體有機化合物，如果非常接近純質，則其熔點範圍將極為狹小，約為0.5 ~ 1.0℃。但如果含有雜質，則其熔點降低且範圍加大。因此，測定熔點不僅是一種有用的鑑定物質的方法，所得熔點也是一項可供判斷純度的依據。假設某化合物Ｂ，其熔點與化合物 Ａ 相同，但仍然無法確認是否為同一種化合物時，可取少量的 Ｂ 與 Ａ 混合，測定此混合物的熔點；若所得熔點與Ａ相同，則 Ｂ與 Ａ 為同一種化合物；若所得熔點異於 Ａ，則可推知 Ｂ 和 Ａ 不是同一種化合物。  器材 每組 鐵架 1座 鐵夾 2支 本生燈 1座 研缽和杵 1套 熔點測定管 1支 毛細管 (0.10 ~ 0.15 cm口徑，7 cm長) 5支 玻璃管 (0.8 x 60 cm) 1支 刮勺 1支 溫度計 (0 ~ 200℃) 1支 軟木塞（配合溫度計使用） 1個 橡皮圈（自橡皮管一端剪下即可） 1條 試藥 每組 苯甲酸 0.05克 柳酸 0.05克 矽氧油 100毫升 實驗步驟 第一部份：主題實驗 一、 熔點測定前 說明與圖示 1. 熔點測定用毛細管的準備 用本生燈加熱毛細管的一端，使其熔化成小珠狀而封閉。 加熱毛細管時，應隨時轉動毛細管，使其受熱均勻，而不致成彎曲狀。 待測試樣的填充 將待測試樣研磨成細小粉末，倒在一張乾淨的白紙上，將其聚集成堆。  倒立毛細管，將其開口的一端，插於試樣粉末中，使試樣進入管內，再將毛細管正立（封口端在下面）。依圖1.1所示，將毛細管放入玻璃管中，使其底端碰撞桌面，藉重力與慣性，將試樣粉末堆積於毛細管底部。 重複 (2) 的步驟，至試樣高度約2 ~ 4 mm；每種試樣各裝填3支毛細管。 圖1.1利用重力裝填試 樣  熔點測定裝置的組裝 在熔點測定管中倒入矽氧油，油量不需要太高，並用鐵夾將其固定於鐵架上。  (若原已裝置好，則不需重複填裝) 將已填充試樣的毛細管，用橡皮圈固定於溫度計，使試樣恰好位於溫度計的水銀球旁。  軟木塞鑽孔後，用小刀切出一個小缺口，如圖 1.