实验五 环己烯的制备及定性鉴定.ppt

* 环己烯的制备及定性鉴定 一、实验目的 1、了解在酸催化下醇分子内脱水制备烯烃的原理和方法 2、了解并掌握分馏柱的使用原理及应用范围 3、初步掌握分液漏斗的使用方法、应用范围和保养方法 4、掌握液体有机物干燥方法以及干燥剂的选择原则 环己烯的制备及定性鉴定 环己烯为无色透明液体，沸点：83℃，相对密度d420： 0.8102，折光率n20D：1.4465 不溶解 83 0.8102 82.14 环己烯 5.67 161 0.9449 100.16 环己醇 溶解度（100mL水中15 oC ） 沸点oC 相对密度 相对分子量 名称 环己烯的制备及定性鉴定 环己烯的制备及定性鉴定 3、醇的脱水反应 消除取向：遵循Saytzeff规则 主产物 ① 分子内脱水 烯烃（消除反应） 环己烯的制备及定性鉴定 二、实验内容 50mL干燥的圆底烧瓶 10 mL环己醇 5 mL85％磷酸 充分摇匀， 放入2~3粒沸石， 按图安装分馏装置， 用25mL锥形瓶作接受器。接受器置于冷水浴中。 环己烯的制备及定性鉴定 二、实验内容 慢慢加热混合物至沸腾， 控制分馏柱顶部温度（71℃左右） 不超过90℃， 慢慢蒸出生成的环己烯及水， 当反应瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。 环己烯的制备及定性鉴定 二、实验内容 将蒸馏液倒入分液漏斗中，静置、分离并弃去下层（水层）。 加入5mL10％Na2CO3溶液洗涤，以中和微量的酸， 振摇后静置，待两层液体分层清晰后，分离并弃去Na2CO3溶液层（下层）， 再用5mL饱和食盐水洗涤一次，振摇，静置，分离并弃去水层（下层）。 环己烯的制备及定性鉴定 二、实验内容 将上层的粗产物从分液漏斗上口倒入一个干燥的小锥形瓶中， 加入少量无水氯化钙干燥，塞紧塞子，间歇振摇，放置10~15min，直至产物清亮而不浑浊。 环己烯的制备及定性鉴定 二、实验内容 安装普通蒸馏装置，常压蒸馏纯化产品，所用仪器都必须干燥。 将干燥后的粗产物，通过放有棉花的玻璃漏斗（注意要干燥），直接滤入50 mL干燥的蒸馏烧瓶中， 加入几粒沸石，加热蒸馏，收集沸点80~85℃的馏分于一已称重的干燥的小锥形瓶中，称量，交回产品（5～6g），计算产率（61~73％）。 环己烯的制备及定性鉴定 三、讲解与示范 1、反应原理 2、操作 3、分馏柱的使用 分馏柱一般用以分离两种或两种以上有一定沸点差的液体（不包括恒沸物），本实验使用分馏柱是防止环己醇在反应过程中被蒸出。 由于分馏柱蒸馏部分部位较高，因此安装时，必须以电热套为基准，接受瓶放在升降台上。 环己烯与水的共沸点为70.8℃，含水10％。 环己醇与水的共沸点为97.8℃，含水80％。