化学药品质量标准编写细则及起草说明.pptxVIP

化学药品质量标准编写细则和起草说明;; 一、总要求;2、正文各论的构成与编排顺序;3、检测方法中的注意事项 每项质量标准均应规定相应的检测方法； 方法具有可操作性与重现性； 结果数据精密度应与技术要求量值的有效位数一致。 特殊操作应加以说明，如避光操作等 所用试液、缓冲液、指示剂或滴定液 尽可能采用现行版附录已收载的；如不同应注明;3.1 滴定液和溶液描述的差异 ××滴定液（××mol/l）→用于容量分析，浓度经标定 ××mol/l ××溶液 → 不需精密标定浓度 如：盐酸滴定液（0.1mol／L） 0.1mol/L盐酸溶液 溶液的浓度 固体一般用“%”表示，如：0.9%氯化钠溶液 液体一般在“溶液”后用“××→××”表示 ;3.2 标准起草中尽量避免使用的试剂和溶剂： ①剧毒试药：氰化物 ②对环境有污染的试剂：如醋酸汞（高氯酸非水滴定中消除卤素盐干扰）等 ③挥发性较大的有害溶剂：苯、四氯化碳、三氯甲烷等（溶解度溶剂选择中注意） ④薄层色谱法的展开剂中，乙醚(以免在室温较高时影响展开剂组分的恒定) ;3.3 避免使用不规范名称 ①与药典后面一致的试药，不再增加“额外”描述。如：七水硫酸锌→硫酸锌；注意所带水分的区别，为避免混淆，建议转换为“摩尔浓度”。 ②氯仿→为三氯甲烷；醋酸乙酯→乙酸乙酯 ③碘滴定液（0.1mol/L，0.05mol/L）、溴滴定液（0.1mol/L，0.01mol/L）→碘滴定液（0.05mol/L，0.025mol/L）、溴滴定液（0.05mol/L，0.005mol/L） ④DMF、N,N-二甲基甲酰胺→二甲基甲酰胺；DMSO→二甲亚砜 ⑤溶出度：“溶剂”→“溶出介质”(如溶出介质为水，一般不用“溶出介质”描述替代水);3.4 实验用水 ①凡例默认均系指纯化水； ②新沸并放冷至室温的水： （a）酸碱度检查所用的水（凡例默认，标准中不再注明）； （b）有机酸的碱金属[锂（Li）、钠（Na）、钾（K）、铷（Rb）、铯（Cs）、钫（Fr）]盐类药物检验中，如因溶剂水中溶有的二氧化碳，将影响其澄清度，则应使用“新沸并放冷至室温的水”，并在标准中注明。 例：比旋度 取本品适量，精密称定，加新沸并放冷的水溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液，依法测定（附录VI E),比旋度为+215°至+230°（青霉素V钾）； 例：溶液的澄清度 取本品1.0g，加新沸并放冷至室温的水10ml溶解后，溶液应澄清（司可巴比妥钠）；如：溶液的澄清度与颜色 取本品l.Og ，加新沸过的冷水1 0 m l使溶解后，溶液应澄清无色。如显色，与黄色1号标准比色液（附录K A)比较，不得更深；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录K B)比较，不得更深。（丙戊酸钠） ;（c）偏碱性的铵 例：溶液的澄清度与颜色 取本品l.Og,加新沸放冷的水100ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录IX B ) 比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（附录IX A 第一法）比较，不得更深。（苯扎溴铵） 溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g,加新沸过的冷水10ml溶解后，溶液应澄清无色。如显色，与黄色2号标准比色液（附录K A第一法）比较,不得更深。（氟胞嘧啶） （d）因检查后的溶液还要供“酸度”检查，也应使用“新沸并放冷至室温的水” 如：盐酸罂粟碱（pH值应为3.0～4.0）中“溶液的颜色”、氢溴酸烯丙吗啡（pH值应为4.0～5.5）中“溶液的澄清度与盐酸”均规定“加热并放冷的水”。 ;（e）酸碱滴定时，应排除二氧化碳的影响 例：脂肪酸与酯类 取本品40g，加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml，摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过4.0ml。（甘油） （f）氧化还原反应 例：易氧化物 取本品0 .1g，加新沸放冷的水1.0ml使溶解，加高锰酸钾滴定液（0.001mol/L)0.5ml,30秒钟内不得褪色。（甲硫酸新斯的明） ;4、对文字表达的要求 用词要规范，术语和符号的含义要符合《中国药典》“凡例”的规定 （1）原料药稀释不用注明API名称 如：“取本品，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含lmg的溶液，作为供试品溶液；…”； 但制剂因有辅料必须注明，如：“装量差异项下的内容物，混合均匀，精