亲油性金纳米粒子的制备及表征-西北大学学报.pdfVIP

西北大学学报( 自然科学网络版) 2009 年 7 月，第 7 卷，第 4 期 Science Journal of Northwest University Online Jul. 2009 ，Vol.7 ，No.4 亲油性金纳米粒子的制备及表征 1 2 1 宋立美 ，高建华 ，宋瑞娟 （1. 西安文理学院 化学系，陕西 西安 710065 ；2. 西北大学 物理系，陕西 西安 710069 ） 摘 要：利用相转移法合成了在有机溶剂中有很好分散性的十二胺表面修饰金纳米粒子。通过调 节金盐与十二胺的物质的量比可以得到不同尺寸分布的金纳米粒子，其中n (金盐)：n (十二胺) ＝1：10时，平均粒径最小，并且以选择性沉淀分离法将其分离成尺寸不同、接近单分散的3部分。 运用紫外可见光谱（UV-vis ），红外光谱（IR ）、X-射线衍射（XRD ）和透射电镜（TEM ）对金 纳米粒子进行了相关表征和分析。 关 键 词：相转移；表面修饰；十二胺；金纳米粒子；选择性沉淀 中图分类号：O657.72 文献标识码：A 文章编号：1000-274X(2009)0405-06 金纳米粒子在生物传感器、光化学与电化学催化、光电子器件等领域有着极其广阔的应用前景，而纳 米粒子的均匀性对其性能存在很大影响，所以如何得到粒径分布均匀的金纳米粒子的制备逐渐成为研究焦 点之一。为了实现对金纳米晶体粒径大小的控制合成，许多研究用有机分子对金纳米粒子表面进行修饰， 所制备的金纳米粒子粒径小且尺寸可控、分布较均匀、分散性好。1994年，Brust等[1]首次报道了烷基硫醇 [2,3] 修饰的金纳米粒子，随后有许多文献报道了用不同的稳定剂制备不同粒径金纳米粒子的实验方法 。 本文以氯金酸为母体，四辛基溴化铵作为相转移剂，十二胺作为稳定剂，硼氢化钠作为还原剂，采用 相转移法制得在有机溶剂中有很好分散性的金纳米颗粒，并且采用选择性沉淀分离法进一步分离，不仅得 到粒径分布窄的纳米粒子，而且能够对其尺寸进行有效控制，方法简便、重现性好。 1 实 验 1.1 仪器和试剂 紫外-可见吸收光谱由日立 U-2001 分光光度计测定；红外光谱由 Nicolet Magna-IR 750 傅里叶变换红 外光谱仪测定；XRD 谱图由 Brüker D8 advance diffractometer 测定；TEM 由JEM-100CX 电子显微镜测定。 四水氯金酸（分析纯），四辛基溴化胺（分析纯），硼氢化钠（分析纯），甲苯（分析纯），十二胺（分 析纯），氯仿（分析纯），无水乙醇，去离子水。所有试剂使用前未经进一步纯化。 1.2 表面修饰金纳米粒子的制备 利用季铵盐作为相转移催化剂，使 AuCl4-从水相转移到有机相，然后在有机相中用十二胺为修饰剂， NaBH4 作为还原剂，得到十二胺修饰的金纳米粒子。具体步骤如下：用移液管取出 2 mL 浓度为 0.025 mol/L 的HAuCl4 的水溶液，并稀释为 6 mL 。将0.064 g 四辛基溴化铵溶解于6 mL 甲苯中，在快速搅拌下加到上 述金盐的水溶液中，混合物迅速分为两层，金离子从水相完全转移到有机相大约需 30 min，此时水相的颜 _______________________ 收稿日期：2009-06-11 基金项目：西安文理学院院级重大课题资助项目 （zd200906 ） 审 稿 人：黄岳元，男，西北大学化工学院教授 色完全褪去。将预计质量的十二胺（与金盐的物质的量比分别为 4 ：1，8：1，10：1，12：1，20 ：1）溶 解于 6 mL 甲苯中，快速加到此油水混合物中，在室温下搅拌大约 10 min，然后转入冰水浴中，搅拌大约 20 min ，此时混合物的温度与冰水浴的温度一致，快速加入 6 mL 浓度为 0.12 mol/L 的NaBH4 水溶液，在 冰水浴中反应 3 h 后，