Production of Polyols from Canola Oil...译文.doc

芥花籽油的多元醇及其化学鉴定和物理性能摘要一种基于臭氧和加氢反应，用于从不饱和芥花籽油生产多元醇。 芥花籽油短直链醇抹去叶片分子蒸馏单醇，二醇和三醇闪色谱法1H-NMR，13C-NMR以及质谱进行鉴定。通过使用一种简便的高效液相色谱方法来确定多元醇混合物的组分，为多元醇的鉴定提供了便利，在设计新颖的多元醇原料中也可以被用作一个质量管理机制。多元醇分子的多样性和他们的理化性质，如羟基数目，酸度和粘度关键词芥花籽油 羟基甘油三酯 从芥花籽油三醇生产的多元醇 [1],但是随着石油储量日益枯竭，原油价格继续攀升，石油替代品的发展越来越成为必要[2–4]。人们对植物油作为一种廉价的，可利用的再生资源所产生的经济和科学兴趣越来越大，并已经被引起相当的重视[5]。北美的植物油以甘油三酯为主，含有大量的不饱和脂肪酸，这是相对化学性质惰性的。为了生产出能被用来制造有价值的聚合物材料的活性物，官能团如羟基，环氧或羧基必须被引入在不饱和脂肪酸的双键的位置上[6–9]。 作为一种成本低廉及制造容易的试剂，臭氧被广泛用来把双键氧化为单键[10]。在1960和1970年，Pryde成功将臭氧应用在油酸甲酯上来生产出酒精和乙醛。运用相似的程序，豆油也可作为原料来生产出醛油[14–16]。最近Petrovic等人[6]使用臭氧分解法从三油酸甘油酯，大豆油和芥花籽油油菜籽植物油90 ％不饱和脂肪酸，包括油酸，亚油酸，亚麻酸[ 17 ]卵裂产品在这项研究中，臭氧和加氢技术是用来从芥花籽油生产多元醇。多元醇及宝贵的副产品的鉴定介绍。物理性质的多元醇也有报道。芥植物油莱斯布里奇食品有限公司100％纯油菜籽镍西格玛奥德里奇矽藻土，二氯甲烷（高效液相色谱级），正庚烷高效液相色谱级2-丙醇（异丙醇，高效液相色谱法级），乙酸乙酯和己烷四氢呋喃卡利登油菜籽400克的去离子水该混合物注入了特别设计的反应器（图2）5升/分钟的空气或氧气流率500 rpm的搅拌速度 g/m3，当使用空气时臭氧浓度为29 g/m3。8小时后，臭氧发生器停止，反应釜中通氮气10分钟以清除在反应器中未反应的臭氧。臭氧分解的产物溶解在400毫升的四氢呋喃并转移至分液漏斗中，有机相就从水相中脱离并收集为氢化反应作准备。 氢化反应 15g雷尼镍矽藻土壬醛图一例如三油酸甘油抹去叶片分子蒸馏 水套内冷却水温度芥氧多元醇被称为芥-空气多元醇高效液相色谱系统高效液相色谱Elfman-Borjesson[18]为分析脂质衍生物双米尔顿罗伊泵Thermo Hypersi-Keytone公司生产的250mm＊4mm的Betasil Diol-100柱，它处在50℃的加热器中。该检测器是一台维持在100℃的奥特奇2000蒸发光散射检测器 bar的A，B两种溶剂混合在 泵内作为流动相。A是100%的正庚烷50％正庚烷与50％的异丙醇（IPA）30 min内形成一个100% A到83% A和17% B的线性梯度，再以3 mL/min的流速在1 min内回到100% A。 图二 臭氧反应器的示意图 闪色谱法油菜籽氧多元醇（230-400目）3 cm＊30 cm的柱子内。这个柱子被由正己烷和乙酸乙酯正己烷乙酸乙酯50:1，然后逐渐减小到20:1, 17:1, 10:1, 8:1, 5:1, 3:1, 2:1, 1:1，然后是1:2, 1:3, 1:4。最后使用纯乙酸乙酯馏分收集在30毫升试管中薄层色谱高效液相色谱分析，傅立叶变换红外（红外光谱） ，1H-NMR13C-NMR和质谱配备了火焰离子化Varian 3500气相色谱Varian 8200自动进样器和一个BP20025色谱柱是用来定性和定量短链化合物如加氢反应的副产物。进样器和检测器温度固定在250℃.色谱柱的温度开始设定为50℃，然后在两个连续步骤中增加到250℃:以25℃/分钟/分钟红外光谱，1H-NMR和质谱 Mattson Galaxy 3000傅立叶红外分光光度计获得。1H-NMR and 13C-NMR谱图记录在以cdcl3为溶剂的500 or 400 MHz Varian 光谱仪中。质谱谱图由Biosystem Mariner高分辨率电喷雾电离质谱1H-NMR (CDCl3 500 MHz): d 5.26 (m, 1H, CHOCOR),4.29 (dd, J = 4.0 Hz, 12.0 Hz, 2H,CH2OCOR), 4.14 (dd, J = 5.5, 11.5 Hz, 2H, CH2OCOR), 2.30 (t,J = 7.5 Hz, 6H, CH2CO), 1.60 (m, 6H,CH2CH2CO) 1.20 (m, 84, CH2), 0.88 (t, J = 7.0 Hz, 9H, CH3). 13C-NMR(CDCl3 125 MHz):