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十一微波萃取
微波萃取系统的原理和特点 根据物质与微波作用的特点,可把物质大致分为三种类型 吸收微波:可以把微波转化为热能的物质,如水、乙醇、酸、碱和盐类,这些物质吸收微波后,自身温度升高,并使共存的其他物质一起受热。 透过微波:很少吸收微波能的物质,从分子结构特性上讲是一些非极性物质,如烷烃、聚乙烯等,微波穿过这些物质时,其能量几乎没有损失。 反射微波: 是金属类物质,微波接触到这些物质时发生反射,根据一定的几何形状,这些物质可把微波传输、聚焦或限制在一定的范围内。 由于微波的频率与分子转动的频率相关连,所以微波能是一种由离子迁移和偶极子转动引起分子运动的非离子化辐射能。 当它作用于分子上时,促进了分子的转动运动,分子若此时具有一定的极性,便在微波电磁场作用下产生瞬时极化,并以2.45亿次/秒的速度做极性变换运动,从而产生键的振动、撕裂和粒子之间的相互摩擦、碰撞,促进分子活性部分(极性部分)更好地接触和反应,同时迅速生成大量的热能。 微波辅助萃取的高效性 1.微波与被分离物质的直接作用。由于微波具有穿透能力,因而可以直接与样品中有关物质分子或分子中的某个基团作用,被微波作用的分子或基团,很快与整个样品基体或其大分子上的周围环境分离开,从而使分离速度加快并提高萃取率。这种微波与被分离物质的特殊作用,可以称为微波的激活作用。 2.微波萃取使用极性溶剂比用非极性溶剂更有利,因为极性溶剂吸收微波能,从而提高溶剂的活性,使溶剂和样品间的相互作用更有效。研究成果表明萃取溶剂的电导率和介电常数大时,在微波萃取中显著提高萃取率。由于微波的特点,在微波萃取中,与传统的Soxhlet提取法不同,萃取剂不能完全使用非极性溶剂。 3.密闭反应转子,使微波萃取可在比溶剂沸点高得多得温度下进行,从而显著地提高微波萃取的速率。由于在高的温度和压力下化学反应速率比在常温和低压下高得多,因此,密闭容器带来的高温非常明显地提高了微波萃取的萃取率并减少了制样所需的时间。 微波萃取农药残留 农残含量很低(ppm-ppt) 微波萃取法同等样品量只需用较少的萃取溶剂(约1/10) 微波萃取不同基体中的农药残留,需要选用与常规法不同的萃取溶剂 用异辛烷、正己烷/丙酮、苯/丙酮(2;1)、甲醇/醋酸、甲醇/正己烷、异辛烷/乙腈等作溶剂 超声波在传递过程中存在着的正负压强交变周期,在正相位时,对介质分子产生挤压,增加介质原来的密度;负相位时,介质分子稀散,介质密度减小。 * * 微波萃取技术及其应用 萃取是分离和提纯物质的一种常用方法,传统的萃取方法由于费时,费溶剂,效率低等缺点,近年来已不能满足发展的需要,因而先后出现了超临界流体萃取,微波萃取,加压溶剂萃取等新技术。微波萃取又以其独特的优势显示出了良好的发展前景和巨大的应用潜力。 微波萃取技术简介 微波萃取( microwave-assisted extraction, MAE)是微波技术与萃取技术相结合产生的新技术,在萃取过程中用微波来提高萃取效率。 1986年,Ganzler等人用家用微波炉对土壤,种子中的有机物进行了萃取。 90年代初,专用微波制备系统的出现,促进了微波萃取技术的快速发展和应用。 微波萃取原理 利用微波能作为热源。不同物质的介电常数不同,吸收微波能的能力不同,在微波场中,这种差异使萃取体系中的某些组分被选择性的加热,从体系中分离出来。 Pare 等提出了微波破壁的理论。 微波萃取与传统热萃取的区别 传统的热萃取方式 热传导,热辐射方式由外向内进行。 热源→容器→样品 微波萃取方式 分子极化,离子导电方式直接对样品加热。 热源→样品→容器 微 波 金属 水分 Microwave 频率:300~300000MHz的电磁波。 穿透:玻璃、塑料、陶瓷等绝缘体。 当微波作用于水和酸性物质时,将被极性分子所吸收,因而物质很快被加热。 微波加热特性:微波辐射能够穿透一些介质,直接把能量作用到反应物上使极性分子每秒产生25亿次以上的分子旋转和碰撞。能量传递方式与传统的传导加热方式不同,不仅加热速度快,而且可控能力强,从而量化地为反应提供精确的能量。。 微波萃取是利用微波能强化溶剂萃取的效率,使固体或半固体试样中的某些有机成分与基体有效地分离,并能保持分析对象的原本化合物状态。 特点:快速、节能、节省溶剂、污染小;有利于热不稳定物质,较少受被萃物极性的限制 实验条件:萃取剂及用量,时间、温度和压力 应用:提取土壤和沉积物中的多环芳烃等污染物;动植物中的天然产物 微波萃取与其它萃取技术的比较 微波萃取与其它萃取技术的比较 优点 溶剂
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