固定床反应器乙苯脱氢综合试验.DOC

管式炉催化实训 指导书 化工学院 应用化工技术专业在教研室 管式炉催化实验 一、实验目的 1．掌握反应管中装填催化剂的方法，熟悉管式炉催化反应器装置的基本流程； 2．掌握气相色谱法检测各反应组分的方法。 二、管式炉催化反应实验原理 本实验装置是管式炉催化反应器，它是一个典型的管式积分反应装置，一般简称管式反应器。该反应器包括反应管和预热管。反应管上部是预热器，用于汽化水生成蒸汽。为了防止混合不均匀，原料同时进入汽化器上部进行汽化，预热器内添有瓷环，可以提高传热面积和加热面积。汽化后的原料预热器内混合，进入到反应器的瓷环部分，再经过充分的混合，通过催化剂床层进行反应。本装置有一个液路进料，两个气路进料。并且预热器，反应器，混合器三位一体设计，一般用于颗粒度在1-3mm之间的催化剂，反应的进料速度也需要选择最适宜的条件。 料液和气体按照一定的摩尔比，分别由一个进料泵和气体质量流量计分别计量流量后进入混合器和预热器，在充分混合，预热汽化直接进入反应器的反应阶段。反应器为一段控制加热，其加热系统由手动或仪表来控制，反应器内催化剂床层的轴向温度也由仪表来测量。反应完后的产物经空气冷凝后进入到产品收集瓶，整个过程都可以用背压阀调节压力（尾气可以用色谱测量）。冷凝管需要通冷却水。 图1 管式炉催化反应器流程图 三、实验步骤 1．实验准备 （1）反应管每次使用前应该，先将其从固定床反应器上卸下，用石油醚或其它低沸点有机物清洗，以除去壁上的残渣。如果上次残留有催化剂，应先将催化剂清洗干净。 （2）催化剂装填前应该用分样筛对其进行筛分，一般为1-3mm，其颗粒直径越小对反应结果影响越小，但过小也会造成催化剂流失。 （3）查看进料泵能否进料。 2．催化剂装填 （1）先准备好催化剂，然后用托盘天平称取催化剂，装入反应管内长度约为4cm，根据测得的管长，将催化剂填充至反应段中央位置。（装填催化剂量根据需要可不同） （2）准备2—3mm的碎瓷环，瓷环应预先在稀盐酸中浸泡，并经过水洗、高温烧结，以除去催化活性。 （3）从装置上卸下反应管，在反应管底部放入少量玻璃棉，然后放入适量高度的瓷环（以确保催化剂处于反应段的最佳位置为准），准备量取瓷环高度并记录。 （4）再加入4cm石英砂，将称量好的催化剂缓慢的加入到反应器中，并轻微震动，然后记录催化剂的高度，确定催化剂在反应器内装填高度。再装入碎瓷环至反应管口（切记不要填至反应管密封口处）。 （5）装填过程中需轻轻敲打反应管外壁，以保证管内没有阻塞现象，然后将反应器顶部密封。 图2 催化剂填充 3．管式炉催化反应操作过程 （1）将反应管放入到加热炉中，连接进料泵和气体的进口，拧紧卡套。连接好空气冷凝器和反应器的接口，并把玻璃收集瓶和冷凝器连接好。冷凝水连接好。 （2）各流程及元件安装无误，连接良好后，插上设备电源开关。 （3）打开气瓶开关，调节到所需要的气量，调节方法如下： 如图所示，此仪表利用(A/M),(STOP)和(RUNHOLD)键来共同调节. 首先利用按(A/M)键来改变SV显示窗中所需改变数字位置使小数点闪动,在闪动时的小数点利用(STOP)和(RUNHOLD)键来调节数字是几,在达到我们所需的流量时不再按任何键30秒后仪表会自动确认,并自动调节到所设定的流量值范围. （5）设定预热器和反应炉的温度。设定方法如下： 如图所示，此仪表利用(A/M),(STOP)和(RUNHOLD)键来共同调节. 首先利用按(A/M)键来改变SV显示窗中所需改变数字位置使小数点闪动,在闪动时的小数点利用(STOP)和(RUNHOLD)键来调节数字是几,在达到我们所需的温度时不再按任何键30秒后仪表会自动确认,并自动调节到所设定的温度值范围. （6）在温度达到设定值后，继续稳定10min左右，然后开始通气体和液体。 （7）固定温度，反应每进行10分钟取一次样并记录数据， （9）取样品，用气相色谱分析其组成，并计算出各组分的百分含量。计算原料转化率、产物质量等。 4．注意事项 （1）使用色谱前应先通载气再开色谱；关色谱时，要先关色谱再关载气。 （2） 实验结束后关闭总电源开关。 四、实验数据记录与处理