HJ／T 38-1999 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法.pdfVIP

国家环境保护总局标准 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法 Stationary source emission－Determination of nonmethane hydrocarbons －Gas chromatography HJ/T 38 －1999 1 适用范围 1.1 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的非甲烷总烃(NMHC)测定。 1.2 NMHC的检出限为4×10-2 -2 3 ng 。当色谱进样量为 1.0 ml时，方法的检出浓度为4×10 mg ／m ，方 3 法的定量测定浓度范围为 0.12～32 mg ／m 。 2 定义 非甲烷总烃(NMHC)：指除甲烷以外的碳氢化合物(其中主要是C ～C )的总称。在本标准规定 2 8 的条件下所测得的NMHC ，是于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总 量，以碳计。 3 方法原理 用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱仪，注射器直接进样，分别测定样品中的总烃和甲烷含 量，以两者之差得非甲烷总烃含量。同时以除烃空气求氧的空白值，以扣除总烃色谱峰中的氧峰干 扰。 4 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 GB 16297—1996 大气污染物综合排放标准 GB ／T 16157—1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 5 试剂和材料 除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 5.1 硅胶。 5.2 5A 分子筛。 # 5.3 活性炭：15 。 用 6mol ／L 盐酸溶液(5.6)浸渍 12 h 后，用水洗至中性，在 105℃烘干备用。 5.4 盐酸：ρ=1.19g ／ml 。 5.5 磷酸：ρ=1.71g ／ml 。 5.6 盐酸溶液：1+1。 5.7 磷酸溶液：c (H PO )=3.3mol ／L 。 3 4 用量筒量取 ρ=1.75 g ／ml 磷酸(5.5)38 ml，缓慢倒入水中，再用水稀释到 100 ml。 5.8 氢气：经 5A 分子筛(5.2)、活性炭(5.3)和硅胶(5.1)净化处理。 5.9 空气：经 5A 分子筛(5.2)、活性炭(5.3)和硅胶(5.1)净化处理。 5.10 氮气：体积分数为 99.5 ％，经5A 分子筛(5.2)、活性炭(5.3)和硅胶(5.1)净化处理。 5.11 四氧化三钴：6～10 目。 5.12 钯 6201 催化剂：60～80 目。 取一定量的氯化钯(PdCl2)，在酸性条件下用水溶解，溶液量要能浸没 10 g (60～80 目)6201 担 体。放置 24 h，在轻微搅拌下蒸干，然后装入U型管置于加热炉中，在 100℃下通人空气(5.9)30 min， 再升温至 500℃灼烧4 h 。然后将温度降至400 ℃用氮气(5.10)置换 10 min，再通入氢气(5.8)9 h，再 用氮气(5.10)置换 10 min即可得钯 6201 催化剂，(参见GB ／T 15263—1994)。 5.13 甲烷标准气：浓度按需要而定。 5.14 丙烷标准气：浓度按需要而定。 5.15 除烃空气 借助于四氧化三钴(5.11)或钯 6201 (5.12)的催化作用，除去空气中的烃类物质。详见本标准附 录 A 。 5.16 高纯氮：体积分数为 99.99 ％。 5.17 甲烷和丙烷混合标准气：浓度按需要而定。