SH0711汽油锰含量原子吸收法.docVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 汽油中锰含量测定法 SH/T 0711—2002 (原子吸收光谱法) Standard test method for manganese in gasoline by atomic absorption spectroscopy 1范围 1.1 本标准适用于汽油中锰含量的测定。测定范围为0.25mg/L～30mg/L，锰以甲基环戊-二烯基二(MMT)的形式存在。 1.2 本标准对我国车用成品汽油中锰含量的测定普遍适用1]。 1.3 本标准是测定汽油中一定浓度范围的MMT. 至于其他浓度范围或其他物质中的MMT，或在汽 1.4 本标准并未对所涉及的所有安全问题提出建议。本标准的用户在使用前应建立适当的安全防范 1.5 本标准采用国际单位制[sI]单位。 2引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下列引 ， GB/T 4756石油液体手工墩样法 SH 0005 油漆工业用溶剂油 SH/T 0236石油产品溴值测定法 3方法概要 汽油试样经溴-四氯化碳溶液或碘-甲苯溶液处理，用甲基异丁基酮(MIBK)或氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液稀释后，用火焰原子吸收光谱仪在279.5nm处测定试样中的锰含量。 4意义和用途 某些有机锰化合物 5仪器 5.1 原子吸收光谱仪：配有锰空心阴极灯，在279.5nm处测定锰含量。 采用说明: 1]ASTM D3831-98中1.2条规定该标准不适用于溴值大于20的汽油，本标准适用范围扩大，对于溴值大于20, 而溴值大于50的汽油本标准未作考察。 国家经济贸易委员会2002-05-31批准 2002-07-01实施6.2 结晶碘。 6.3 甲苯。 ,应注意适当通风,避免吸入和接触皮肤 6.4 碘-甲苯1]溶液(0.03g/mL): 用甲苯溶解3.0g结晶紫,并稀释到100mL。 6.5 溴水。 ,使用时应戴防护手套,保持良好通风. 6.6 四氯化碳．， 6.7 溴-四氯化碳溶液：将溴水加入到等体积的四氯化碳中。 6.8 锰标准物质2]：磺酸锰或氯化锰(MnCl2·4H2O) 6.9 氯化甲基三辛基铵3]:纯度不低于90%(m/m) 6.10甲基异丁基酮(MIBK) :．氯化甲基三辛基铵和MIBK属于中等毒性. 使用时应注意通风, 避免吸入和接触肤。 6.11 10％(v/v)氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液: 用MIBK溶解88.0g(100mL)氯化甲基三辛基铵, 并稀释到1L. 6.12 1％(v/v)氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液：用MIBK溶解8.8g(100mL)氯化甲基三辛基铵, 并稀释到1L。 6.13溶剂油：符合sH0005要求. 6.14 锰标准溶液A(264.20mg/L): 用MIBK溶解一定量的磺酸锰, 或用10%(V/v)氯化甲基三辛基铵-MIBK, 配制成浓度为264.20mg/L的锰标准溶液A。 MMT见光不稳定, 样品应放在避光容器中保存, 否则MMT见光导致结果偏低。 6.15 锰标准溶液B、C、D(13.21mg/L、26.42mg/L和39.63mg/L): 准确移取2.5mL、5.0mL和7.5mL锰A于三个50mL容量瓶中，使用磺酸锰作标准物质时, 用MIBK稀释到刻度；使用5.0mL 1%(v/v)氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液，然后用MIBK稀释到 7取样 7.1取样应按照GB/T 4756的要求进行. 7.2 汽油样品直接倒入避光容器内, 并尽快分析. 8校准 8.1 标准工作曲线溶液制备(1.32mg/L、2.64mg/L和3.96mg.L):使用6.15条中的标准溶液B、CD配制锰标准工作曲线溶液。8.1.1 在四个50mL容量瓶中分别加入30mL MIBK和5.0mL溶剂油。 1]本标准使用ASTM D 383l-98中规定的溴-四氯化碳溶液外，还可使用碘-甲苯溶液处理样品。 2]本标准除使用ASTM D 383l-98中规定的磺酸锰外, 还可使用氯化锰作为标准物质。 3]增加使用氯化甲基三辛基铵溶剂，使氯化锰能够溶解于MIBK中。 8.1.2 向其中三个容量瓶中分别加入5.0mL锰标准溶液B、C和D，另一个作试剂空白。 8.1.3 用0.5mL移液管向这四个容量瓶中加入O.1mL碘-甲苯溶液或溴-四氯化碳溶液，摇匀，反应1min