SHT0170石油产品残碳测定法（电炉法）.docVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0170－92 石油产品残炭测定法 代替ZB E30 011－88 （电炉法） 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用电炉法测定石油产品的方法。 本标准适用于润滑油、重质液体燃料或其他石油产品。 2 引用标准 GB/T 255 石油产品馏程测定法 GB/T 6536 石油产品蒸馏测定法 3 方法概要 在规定的试验条件下，用电炉来加热蒸发润滑油、重质液体燃料或其他石油产品的试样，并测定燃烧后形成的焦黑色残留物（残炭）的质量百分数〔％（m/m）〕。 4 仪器与材料 4.1 仪器 4.1.1 电炉法残炭测定仪器：见图1，包括加热设备和配电设备两部分。 4.1.2 高温炉。 4.1.3 干燥器。 4.1.4 坩埚盖：尺寸见图2。 4.1.5 瓷坩埚：尺寸见图3。 4.2 材料 细沙：要预先充分灼烧过。残碳测定仪器中，每个装坩埚的空穴底部装入细沙5－6ml。 图1 1－电热丝（300W）；2－壳体；2－电热丝（600W）；4－电热丝（1000W）； 5－瓷坩埚；6、13钢浴；7－钢浴盖；8－坩埚盖；9、15－加热炉盖； 10－热电偶；11－加热炉底；12－空穴；14－热电偶插孔 5 准备工作 5.1 安装仪器 将仪器的电加热炉和温度测量系统按照仪器说明书安装调整好。其中热电偶要经过校正，并用相应的补偿导线 引出冷端，再用普通导线连接冷端和温度指示调节仪表；冷端要插入盛有变压器油的玻璃管内，并放入盛有冰水的保温瓶里，以保障冷端恒温于0℃；温度测量和控制要用热电偶检验结果进行补正，以确保准确地测量控制电炉温度。 5.2 将清洁的瓷坩埚放在800±20℃的高温炉中煅烧1h之后，取出，先在空气中放置1-2min，然后在干燥器中冷却约40min，然后称精确至0.0002g。 新的瓷坩埚第一次在高温炉中煅烧时要不少于2h，在干燥器中冷却约40min，然后称精确至 0.0002g。再重新放在高温炉中煅烧1h，并进行如上的准确称量；如此重复煅烧，冷却和称量直至两次连续称量间的差数不大于0.0004g为止。 5.3 瓶中的试样，要不超过瓶内容积的四分之三。将试样摇匀5min。粘稠和含蜡的石油产品要预 先加热到50-60℃才进行摇匀。 5.4 对于水含量大于0.5%的石油产品，要在测定残碳前进行脱水。 5.5 进行柴油10%残留物的残碳测定时，应该按GB/T255或GB/T6536将试样进行不少于两次的 蒸馏。收集试样的10%残留物，供测定柴油10%残留物的残碳用。 5.6 在测定残碳前，接通电源，使炉温达到520±5℃的规定范围。利用电子自动温度控制器控制炉温。 6 试验步骤 6.1 在预先称量过的瓷坩埚中称入一份如下数量的试样，精确至0.01g。 润滑油或柴油的10%残留物 7-8g 重质燃料油 1.5-2g 渣油沥青 0.7-1g 6.2 用钳子将盛有试样的瓷坩埚放入电炉的空穴中，立即盖上坩埚盖，切勿使瓷坩埚及盖偏斜靠 壁。未用空穴均应盖上钢浴盖。如果同时使用四个空穴，则此时炉温会有下降。 当试样在高温炉中加热到开始从坩埚盖的毛细管中溢出蒸气时，立即引火点燃蒸气，使它燃烧，在燃烧结束时，用空穴的盖子盖上高温炉的空穴。然后将炉温维持在520±5℃，煅烧试样的残留物。 试样从开始加热，经过蒸气的燃烧，到残留物的煅烧结束，共需30min。 6.3 当残留物的煅烧结束时，打开钢浴盖和坩埚盖，并立即从电炉空穴中取出瓷坩埚，在空气中放置1-2min，移入干燥器中冷却约40min后，称量瓷坩埚和残留物的质量，精确至0.0002g。 注：在确定试验结果时必须注意瓷坩埚里面的残留物情况，它应该是发亮的；否则，重新进行测定。如果在第二次分析时仍获得同样的残留物，测定才认为正确。 7 计算 试样的残碳X[%（m/m）]按下式计算： X=m1/m×100 式中：m1——残留物（残碳）的质量，g； m——试样的质量，g。 残碳的计算结果，精确到0.1%（m/m）。 8 精密度 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。 残碳，%（m/m） 重复性，%（