己二酸的制备-运城学院.PPT

运城学院应用化学系有机化学实验课件(己二酸的制备) * * 主讲人： 弓巧娟 己二酸的制备 一、实验目的 1、学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。 二、实验原理 ? 己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一。本实验用硝酸氧化环己醇制备己二酸。 三、仪器装置 烧杯、搅拌棒、温度计、抽滤装置、重结晶装置等 环己醇、高锰酸钾、氢氧化钠、亚硫酸钠、浓盐酸等 四、实验步骤 在125mL的三颈烧瓶上装置滴液漏斗，温度计和回流冷凝管。在冷凝管上接一气体吸收装置，用10%的氢氧化钠溶液作洗液。 在三颈烧瓶中加入16mL50％ 的硝酸。 用水浴预热硝酸溶液到80℃，振荡下滴加一滴环己醇，温度迅速升至90℃。待温度回到85℃时，再滴加第二滴，维持反应体系的温度在85℃左右，慢慢滴加环己醇[4]。滴加过程中需经常摇动反应瓶，控制滴加速度，使瓶内温度维持在85－90℃。 滴加结束后，继续振荡并用80-90℃的水浴加热，反应15分钟，至几乎无红棕色气体放出为止。 冷却反应瓶，使固体析出。 抽滤，用3mL冷水洗涤固体，压干水份。 干燥, 称重, 测熔点, 计算产率。 纯己二酸为白色棱状晶体， m.p. 153℃。 制备__加热凝集二氧化锰__抽滤__洗涤滤饼__酸化__浓缩滤液__结晶__抽滤__重结晶 NO2吸收装置的导气管不能扦入液面,否则会倒吸。 注意！环己醇与浓硝酸切不可用同一量筒量取，两者相遇会发生剧烈反应，甚至发生意外。 二氧化氮气体有毒，装置应严密不漏气，且反应最好在通风橱内进行。 此反应为强放热反应，滴加速度要慢，以免反应过剧，引起爆炸。 温度过高可用冷水浴冷却，过低时可用水浴加热。 必要时可用热水作溶剂进行重结晶纯化。 五、注意事项