ICP-MS常见问题.doc

一、请教各位检测比如检测完高浓度的Al中的杂质元素后，在做其它种类样品中的AL元素，除了更换炬管外，雾化器是否需更换？另外清洗时间大概要多久？有无其它办法？那具体要看你的高纯度AL是怎么做的了，如果基体很高，那么记忆效应就很强烈，炬管，舞化器，都要换，离子透镜什么的可能也要洗洗，清洗时间和你的仪器有关系，交叉的比同心的洗的时间要更长。二、我知道AMU表示峰宽和峰宽有关，可它是峰宽的单位吗？中文是什么？峰宽的单位是原子质量单位三、请问在使用ICP-MS做元素分析时，内标元素的浓度如何确定。一个样品中某元素要求定量分析，我们先做了一个全扫描的定量分析，发现样品中要求分析的元素含量很高，比如1000ppm，此时我们做定量分析时内标用10ppb这样低的浓度可以吗？1. 浓度应该没有硬性规定吧，但是不能太小，如果浓度太小，本身仪器的本底以及其他元素的干扰就会明显。这样在校准别的数据就不准确了。10ppb如何2. 内标主要用来校正仪器的漂移。如果其它元素对内标基本上没有同质量的干扰，我想浓度差一些没什么问题。其次，ICP-MS做痕量分析用，测量的元素浓度是有限度的，PPM级以上用其它仪器能更方便的测定。3. 我们实验室配制的多元素标准液为1ppb, 添加之内标浓度为0.5ppb。若待测物浓度太高可先将待测物稀释至适当浓度再添加内标进行分析, 但如果稀释倍数太高, 似乎添加内标就无意义4. 仪器检测的试样浓度是有限制的，太高了需要稀释。内标我做是比检测限大，比推荐值小，只要没有什么明显的干扰就用了。5. 加内标的浓度由仪器的内标读数的精密度决定。四、请问ICP-MS选择是以质量数接近较好呢，还是以电离能接近较好？或者以其它做为选择依据？我用Sc做内标，发现在食品基体中，Sc的计数变化非常大，是否有多原子干扰？1. 应该选择质量数接近的吧2. 内标主要是为了检测信号随试验条件的变化而加入的。SC的计数变化大说明试验条件不一样了，45质量数的干扰有12C16O21H+, 28Si16O1H+, 29Si16O+, 14N216O1H+, 13C16O2+ pe的数据，应该还是选择质量数接近的元素。五、我们用的是热电的ICP/MS，可是最近铀信号稳定性总是调不到2%以下，以前我们调节信号时，是Be比较难调，现在Be挺好，可是铀又不好了，请问各位高手，这是什么原因呢？是否信号稳定性不在2%以下就不可以做实验呢？ 我们调信号时一般不看Be, 如果Co,In,U的精密度小于3%就很好了, 此时Be一般都还可以, 因为在调最佳化是显示的是瞬时信号, 如果能小于3%, 那么你分析时的RSD肯定能够小于1%.六、有谁知道做校准曲线时，对force through一项，分别在什么情况下选用blank、origin、none？1. 要看具体直线的特点了，首先，如果标准的配制没问题，如果空白较好，那么选择哪种方式都不重要了，如果空白较大，那么肯定要through blank，等同于扣除空白。由于标准配置不好，或者不准确。有时候选择through origin,主要的原因是通过其它点拟和的直线焦距是负的或者正的很大，空白又没那么大，很可能是标准中的一部分浓度不准确，因此可以强制通过零点，减少误差，使测量结果更可信一些。 2. 如果标准溶液配置的准确，那么扣除空白后的直线肯定通过零点，实际曲线中，往往是浓度越低，曲线上的点可信度越差，我得感觉是当线性不好的时候，可以选择通过原点，这样曲线会有所改善，修正低浓度数据点的不良影响七、仪器里有汞灯的是怎么用的,有什么作用？校正波长用的八、想请教一下在Operate状态下由于氩气用尽而熄火，气路不漏气，炬管也是好的，但是重新点火时，总是气路通几秒钟后仪器就会自动关闭气路，GAS MODULE 试了几次还是这样，该怎么办？试一下下面的方法: 1.退出软件, 关闭计算机;2.打开氩气, 调分压到0.6MPa;3.重新打开计算机, 进入软件, 一般可以正常(主要是错误信号没有消除).如果还不行, 尽快跟仪器厂家联系, 以免耽误工作.九、ICP-MS比较快的前处理方法，环境样品？1. 采用微波炉消解。2. 高压微波消解系统，MILLSTONE或CEM等等3. 微波消解或酸浸取.视样品和元素而定.如果作同位素丰度,用浸取就够了.4. 看什么环境样品了，水样用酸固定就可以了，土壤是比较 难做的，不过微波消解也可以，按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀。十、ICP-MS在开机后真空上不去，真空显示为ERROR，检查了分子泵和真空泵都没有问题的，不知道是什么原因？1. 显示是error，那一定应该是控制和通讯的问题吧2. 检查一下循环水是否打