轻质石油产品中总硫含量测定法SH0253（电量法）.docVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 轻质石油产品中总硫含量测定法 SH/T 0253—92 代替 SY 2506—83 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用电量法测定试样中总硫含量的方法。 本标准适用于沸点为40～310℃的轻质石油产品。硫含量测定范围为0.5～1000ppm。大于1000ppm硫含量试样，可经稀释后测定。 本标准不适用于卤素含量大于10倍硫含量，总氮含量大于10％，重金属含量超过500ppm的试样。 2 方法概要 试样在裂解管气化段气化并与载气(氮气)混合进入燃烧段，在此与氧气混合，试样裂解氧化，硫转化为二氧化硫，随载气一并进入滴定池，与电解液中的三碘离子发生如下反应： 滴定池中三碘离子浓度降低，指示—参比电极对指示出这一变化并和给定的偏压相比较，然后将此信号输入微库仑仪放大器，经放大后输出电压加到电解电极，电解阳极处发生如下发应： 被消耗的三碘离子得到补充，消耗的电量就是电解电流对时间的积分，根据法拉第电解定律即可求出试样的硫含量。 3 仪器与材料 3.1 仪器 3.1.1 微库仑仪：能测量指示—参比电极对之间的电位差，具有抵消这个电位差的偏置电压。有可以调节的放大控制系统，放大此电位差，输出放大电压信号加到电解电极对，电压信号正比于电解电流，并具有可变的量程衰减。 3.1.2 记录器：灵敏度为1mV，或另配备库仑积分仪。 3.1.3 裂解炉：具有一至三个炉温控制段。 3.1.4 裂解管：由石英制作，形成及尺寸见图1。或可用其他型式裂解管代替。但能保证试样完全燃烧，以得到所需的最低检出下限。 3.1.5 滴定池：形状及尺寸见图2。或可用其他型式滴定池代替，滴定池要有两对电极，一对指示—参比电极对，用以指示三碘离子浓度变化。另…对为电解电极对，用以保持三碘离子浓度，四个电极都用铂箔或铂丝制成。滴定池具有一个导管与裂解管联接。 3.1.6 电磁搅拌器：速度可调，保证滴定池中搅拌棒平稳搅拌。 3.1.7 注射进样器：手动进样或注射器自动进样器均可。 3.1.8 气体流量计：0～200mL/min的浮子式流量计。 3.1.9 气体稳流器：用于保证气体流量稳定。 中国石油化工总公司1992—05—20批准 1992—05—20实施 SH/T 0253—92 图1 裂解管 3.2 材料 3.2.1 氧气：市售普氧，应作空白试验，以避免气体中带入含硫杂质。 3.2.2 氮气：市售普氮，应作空白试验，以避免气体中带入含硫杂质。 3.2.3 脱硫油：用含硫量比较低的精制油(沸点60～180℃)经硅胶及氧化铝脱除硫、氮化合物，用本标准测定得到硫含量小于0.1ppm的脱硫油，用来配制标样。 注：硅胶及氧化铝活化条件： 硅胶：粗孔100～200目，150℃活化3h； 酸性氧化铝：100～200目，450℃活化4～5h。 4 试剂 所用试剂均为分析纯。 4.1 冰乙酸。 4.2 碘化钾。 4.3 叠氮化钠。 4.4 碘：粒度为20目或小于20日。 4.5 蒸馏水：一次蒸馏水经活性炭和混合离子交换树脂处理或二次蒸馏水。水质电导率达106cm·Ω。 4.6 环乙烷(沸点80℃)、异辛烷(沸点99.3℃)、十六烷(沸点287.5℃)等高纯度溶剂(硫含量小于0.1ppm)都可以用来配制标样。 4.7 硫化合物的基准试剂：可选用噻吩、二丁基硫醚、二苄基硫醚、二苄基二硫化物、苯并噻吩等硫化合物。 5 准备工作 5.1 电解液配制：取0.5g碘化钾、0.6g叠氮化钠、溶于500mL蒸馏水中，加5mL冰乙酸，稀释到1000mL，贮存在棕色瓶中。 5.2 硫的标样：配制时要考虑到标准溶液的沸点及硫化物的类型与试样比较接近，选用合适的溶剂及基准硫化合物。首先配制一个硫含量为100到1000ppm的标样，由于分析试样硫含量范围较大，相应地稀释一系列不同浓度的标样，供给分析试样使用。 标样配制：在100或1000mL容量瓶内装入少量脱硫油或高纯度溶剂，准确称取一定量硫化合物，放入容量瓶内，加脱硫油或高纯度溶