钻井液氯离子测定.ppt

川庆钻探公司地质勘探开发研究院 钻井液氯离子测定 钻井液氯离子测定 技术发展部 2011年9月.成都 -----------实用技术培训简明教材系列一 汇 报 提 纲 分析器皿及试剂 三 分析步骤 四 误差要求 二 方法原理 一 根据莫尔法原理，在PH为6.5～8.0的介质中，AgNO3标准溶液与氯离子反应生成AgCl白色沉淀，过量的银离子与K2CrO4指示剂生成Ag2CrO4桔红色沉淀，根据AgNO3标准溶液的消耗量计算氯离子含量。反应方程式如下： Ag＋＋Cl－=AgCl ↓(白色) 2Ag＋＋CrO42－=Ag2CrO4 ↓(桔红色) 一、方法原理 汇 报 提 纲 分析器皿及试剂 三 分析步骤 四 误差要求 二 方法原理 一 二、误差要求 平行样分析结果，应符合表１要求。 ＜5 ＞10000 ＜10 2000-10000 ＜20 ＜2000 相对误差 % 氯离子含量 mg/l 表１　平行样分析结果质量要求 汇 报 提 纲 分析器皿及试剂 三 分析步骤 四 误差要求 二 方法原理 一 三、分析器皿及试剂 分析器皿： 1.棕色滴定管：25ml、50ml； 2.量杯：50ml； 3.烧杯：250ml； 4.刻度吸管：10ml、5ml； 5.漏斗； 6.吸耳球； 7.定性滤纸（快速或中速）； 8.玻棒； 9.滴定架。 三、分析器皿及试剂 分析试剂： 1.试剂：分析纯； 2.实验用水：蒸馏水或去离子水； 3.硝酸银标准溶液：0.0500mol/l； 4.碳酸钠溶液：0.05% (m/m)； 5.铬酸钾溶液：5%（m/m）； 6.浓硝酸； 7.硝酸溶液：（1+1）； 8.硫酸铝溶液：5% (m/m）； 9.酚酞指示剂：1000mg/l的60%乙醇溶液； 10.粉末活性碳； 11.PH试纸； 12.硝酸钾。 备注：m/m 代表质量比 1+1 代表浓硝酸和水的比例为1:1 汇 报 提 纲 分析器皿及试剂 三 分析步骤 四 误差要求 二 方法原理 一 四、分析步骤 1.采样 在振动筛前的泥浆槽中，用取样器取钻井液样品100ml(±)，用玻棒去掉样品表面结块，沿着玻棒移取10ml～20ml的样品到洗净的干量杯中（体积记作V1），搅拌均匀。 2.样品的预处理 清水或无固相钻井液可直接过滤或澄清后，用刻度吸管移取10ml～20ml体积试液直接滴定。 四、分析步骤 2.样品的预处理 其它钻井液按以下方法处理。 2.1 脱色、破胶 可选以下方法之一进行。 方法一：在装有一定体积钻井液样品的量杯中，加入3～6滴硝酸和0.5g～1g硝酸钾后用玻棒搅拌，使其脱色、破胶。 方法二：在装有一定体积钻井液样品的量杯中，加入0.5g～1g硝酸钾后用玻棒搅拌，然后加入10ml～20ml 5%的硫酸铝溶液，充分搅拌后，静置一分钟。 用方法一或方法二脱色破胶后，如量杯中上层溶液不透明，加入1g活性炭，搅拌两分钟，使之充分脱色。 2.2 定容 在进行了脱色、破胶处理得样品中加入一定量的蒸馏水进行稀释定容（体积记作V2）。 2.3 过滤 将稀释定容后的溶液倒入装有滤纸的干漏斗中过滤，用干烧杯接滤液（过滤时，不能添加任何溶液）。 四、分析步骤 3.调滤液的PH值 3.1 移取试液 用刻度吸管量取10ml～20ml滤液于烧杯中（体积记作V3），加入20ml～50ml蒸馏水。 3.2 除H2S 如试液中含H2S，加入数滴硝酸溶液（1+1）使试液呈酸性，置电热板上，煮沸至无H2S气味。 3.3 调PH值 用PH试纸检查试液酸碱度，如试液PH值为6.5～8.0，即可进行滴定。如滤液的PH值不在6.5～8.0范围内，加2～3滴酚酞溶液，用硝酸溶液（1+1）或碳酸钠溶液（0.05%）调节PH值为6.5～8.0。 四、分析步骤 4.滴定 在处理好的试液中加入20～50ml蒸馏水和1ml铬酸钾指示剂（5%），在不断搅拌下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液出现桔红色悬浮物，即为终点。所消耗硝酸银体积记作V。 四、分析步骤 5.计算 Cl-= M×V×35.45×103/（V1×V3/V2） 式中： Cl-— 氯离子的浓度，mg/l； M— 标准硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L； V— 消耗硝酸银溶液的体积，ml； V1— 稀释前的钻井液原样体积，ml； V2— 稀释后的总量，ml； V3— 滴定时所取的滤液量，ml。 技术发展部 2011年9月.成都