三元混合氧化剂制备可膨胀石墨.pdfVIP

第37卷第1期 非金属矿 vo1．37NO．1 2014年 1月 Non．M etallicM ines January，2014 三元混合氧化剂制备可膨胀石墨 李红莉 魏 旭 王雄彪 张 幺玄 陈厚和 (南京理工大学 化工学院，江苏 南京 210094) 摘 要 以天然鳞片石墨为原料，HNO3／KMnO4／HCIO4为混合氧化剂，冰乙酸CH3COOH(HAc)为插层剂制备可膨胀石墨。确定其最佳反 应物用量为：硝酸 (1nL)：高锰酸钾 )：高氯酸 (IIlL)：冰乙酸 (mL)为3．：1．7：8：2．5，在此条件下最大膨胀容积为510mL／g。 关键词 可膨胀石墨 氧化剂 插层剂 膨胀容积 中图分类号：TQ127．1 文献标识码：A 文章编号：1000-8098(2014)01-0034-03 PreparationofExpandableGraphitebyThreeStrongOxidants LiHongli’ WeiXu WangXiongbiao ZhangYaoxuan ChenHouhe (SchoolofChemicalEngineering，NnajingUniversityofScienceandTechnology,Nanjing，Jiangsu 210094) ． Abstract Expnadablegraphitewaspreparedbynaturalflakegraphite，HNO3／KMnO4／HC104asthemixedoxidantandHAcastheintercalator． TheoptimumamountofthereactantswereHNO3(mE)：KMnO4(g)：HCIO4(mE )：HAc(mL)being3：1．7：8：2．5，underthiscondition，maximum expansionvolumewasof510mL／g． Keywords expandablegraphite oxidant intercalator expnasionvolume 膨胀石墨是近年来迅速发展的一种新型炭材料， 形式进入石墨层间，形成石墨层间化合物即可膨胀石 它是由天然鳞片石墨经氧化、插层反应形成石墨层间 墨。当石墨层间化合物受热时，插层剂瞬间分解产生 化合物，再经水洗、干燥、高温膨胀而成，外观呈疏松 大量气体，形成强大的气压，将石墨片层打开，形成膨 多孔的蠕虫状 [¨。目前，国内膨胀石墨主要采用大鳞 胀石墨。 片石墨，通过酸浸氧化法和电解氧化法 [2．制备，可膨 1．2 原料、试剂及设备 天然鳞片石墨，粒度为 胀石墨传统的化学制备方法主要是使用浓硫酸，这是 0．3mm，纯度大于99％。硝酸、高锰酸钾、高氯酸、冰 由于硫酸分子插入石墨层问的能力最强。姚永平 乙酸，均为分析纯。DF一1集热式恒温磁力搅拌器，烘 以硝酸、双氧水、磷酸为原料，制备的无硫膨胀石墨膨 箱，马弗炉。 胀体积达到312mL／g。于仁光等 [5]以硫酸和硝酸的 1-3 实验步骤 将天然鳞片石墨、浓硝酸、高锰酸钾、 混酸为氧化剂，癸醇为还原剂，制备低硫可膨胀石墨。 高氯酸、冰乙酸分别加入三 口烧瓶中，置于40℃恒温 陈小伟 采用NH4NO-H2S04反应体系通过二次加 水浴中反应，反应结束后将产品洗涤至最后一次水洗 料法成功制备出了膨胀体积达到400mLg／的可膨胀 液pH值为 7。抽滤，并在烘箱中烘干 3~4h后，得 石墨。林雪梅等 以高氯酸一硝酸混合酸为复合氧 到可膨胀石墨。 化插层剂，冰乙酸为辅助插层剂，制备无硫可膨胀石 2 结果与讨论 墨。本实验以H