全谱直读等离子体发射光谱法测定土壤中有效磷.pdfVIP

第 3期 矿 产 综 合 利 用 No．3 2015年 6月 MultipurposeUtilizationofM ineralResources Jun．2015 全谱直读等离子体发射光谱法测定土壤中有效磷 潘淑春，王雪莲 ，陈 梅 ，谭小宁 (成都综合岩矿测试中心，四川 成都 610081) 摘要：本文采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP．AES)测定土壤中有效磷 ，相应浸提剂分别为 ：碳酸氢 钠浸提碱性土壤有效磷；盐酸一氟化铵浸提酸性土壤有效磷。研究了ICP—AES对有效磷测定谱线的选择以及 浸提温度、放置过滤时间等因素对浸提结果的影响，并分别用酸性土壤滤液直接上机测定和碱性土壤滤液经 酸化后再上机测定，通过实验总结出一套简便 ，快速，稳定，易于掌握的适合于批量土壤样品有效磷的测试方 法。 关键词：电感耦合等离子体发射光谱 ；土壤；有效磷 ； doi：10．3969／j．issn．1000-6532．2015．03．015 中图分类号：TD989，X830．2 文献标志码：A 文章编号 ：1000—6532(2015)03—0059—03 林业行业标准(LY／T1210～1275—1999)…和 试验试剂：(1)Ca(H：PO)．HAc体 系。称 农业行业标准 (NY／T1121．7—2006) 中对于有效 2．04gCa(H2PO4)2·H20溶于1L2mol／LHAc中。 磷的测定已给出了钼锑抗比色法。但该方法灵敏度 (2)NH4F．HC1体系。1．11g氟化氨(NH4F，分析 低，结果可靠性差，而且此方法使用起来可操作性 纯)加于400mL水中，加2．1mL浓盐酸(分析纯)，用 差，耗时，不利于批量测试，已完全跟不上现代测试 水稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。 技术步伐。面对大批量土壤有效态的测试任务，需 (3)0．5moL／LNaHCO。(如pH值不在8．5，则用 要找出一套简便、快捷、稳定性强、适合批量测试有 4mol／L氢氧化钠溶液调至pH值为8．5。每周检查一 效磷的测试方法。 次溶液的pH值。) 本文主要是在参照相关林业部行业标准方法的 1．2 标准溶液的配制 前提下，对利用 ICP．AES测定有效磷的光谱谱线、 称取经 105℃下烘干 2h的磷酸二氢钾 (优级 溶液浸提温度、放置过滤时间、放置测定时间、不同 纯)O．4390g，用水溶解后，加入 5mL浓硫酸，然后 称样量等因素对浸提结果的影响进行了试验。通过 加水定容至 1000mL。该溶液 1mL含 100Ixg磷 。 对国家土壤有效磷一级标准物质的测试，测定结果 1．3 仪器主要工作参数 基本一致 ；对 GBW07416、GBW07413标准物质 l2 通过优化，选择仪器主要工作参数见表 1。 次测 定 的相对标准偏差 RSD分别为 8．06％、 表 1 ICP．AES仪器主要工作参数 3．41％。结果表明，谱线在 P213．618am时ICP- Table1 ThemainoperatingparametersofICP—AES AES对有效磷的测定效果好而且稳定，酸性土壤 中 工作参数 设定值 的有效磷以及碱性土壤的有效磷均要严格控制浸提 发射功率 l150W 雾化器压力 145KPa 温度在25℃。