API4000+使用及维护保养规程.doc

API4000+质谱/质谱使用及维护保养规程 一、 开机 1. 开气路 打开房间空气开关，此时氮气发生器电源接通，打开储气罐绿色开关（POWER）按钮，使其通电，点击氮气发生器控制面板上的绿色运行（Operation）按钮，使其处于运行状态。 储气罐电源 氮气发生器控制面板 待氮气发生器输出压力显示面板上显示压力大于0.7 Mpa（不得大于0.85 Mpa），打开氮气发生器和储气罐之间的阀门，使氮气进入储气罐。 氮气发生器显示面板 氮气发生器和储气罐连接阀门 等待三路气压压力达到规定的数值（表盘上有蓝色记号笔标示）：气帘气（CURTAIN GAS：60 psi，0.4 bar），离子源气：SOURCE GAS（105 psi，0.7 bar）、 抽空排放气（EXHAUST GAS：60 psi，0.4 bar）。 打开UPS电源，打开机械泵开关。 UPS 机械泵 机械泵至少工作15 min后，打开仪器右边电源开关，此时绿色指示灯(VACUUM STAUS)会闪烁，待真空抽好之后，闪烁停止，并呈亮的状态。 质谱电源开关 仪器状态指示灯 等系统真空度达到1~2×10-5 torr后才可开机扫描（最好过夜后才开始使用校正仪器）。 调谐和校准 每次开机或开机后较久要进行调谐校准，调谐校准采用针泵进样，流速10 μL/min，负离子调谐校准使用液为：NEG PGG 3×10-4 M，正离子调谐校准使用液为：POS PGG 2×10-6 M：具体校准步骤参见：《Analyst 软件基本操作培训教程》第I.PPG质量校准中手动质量校准部分（第6页~第14页）。 化合物参数优化（仅建立分析方法时使用） 在建方法时要对实验验的质谱参数进行优化，使其达到最佳参数，最佳灵敏度。参数优化具体步骤参见《Analyst 软件基本操作培训教程》中II A.针泵进样 ESI 源 MS-MS 方法手动优化；II B. 针泵进样 ESI 源 MRM 定量方法手动优化；III. 针泵进样 ESI 源 MRM 定量方法参数自动优化（第18页~第36页）。 液－质谱联用定量分析方法和批文件的建立与使用 该部分参照《Analyst 软件基本操作培训教程》中VI. 液－质谱联用定量分析方法和批文件的建立与使用（第47页~第54页）。 定量分析方法的建立和数据分析 该部分参照《Analyst 软件基本操作培训教程》中VII. 定量分析方法的建立和数据分析（第55~第73页）。 关机 停止输液：关停针泵或液相泵，或断开输液管（一般质谱主机Standby后液相系统也自动待机，输液泵自动关停，但建议操作人员再次确认，必须保证没有任何液体再泵入质谱）。 使仪器待机，并灭活通讯。 关闭仪器电源开关停止分子泵系统。 机械泵继续工作至少15min。 关闭机械泵上的电源开关。 关闭储气罐电源和氮气发生器。 七、日常维护和注意事项（特别重要） 空压机应经常排水（至少每3天排一次），避免积水过多造成损坏。 在断电情况下，应将仪器按照关机步骤进行关机（因为氮气发生器和储气罐未接UPS）。 质谱室温度应控制在15 ℃~30 ℃以下，温度波动小于2 ℃，相对湿度35%~80%，不凝露。 机械泵的泵油量应在最高和最低标线之间（两个箭头之间）的80%，过高或过低都会影响机械泵的工作效率和寿命，不同公司或型号的油不可混合使用，否则会损坏机械泵。 定期清洁或更换空气过滤网，空气滤网堵塞会造成仪器散热不良，出现超温报警并停机，影响正常使用。 MS避免进入不挥发的缓冲盐（注意流动相的组成中盐离子类型和浓度），进样瓶等玻璃容器不能用洗衣粉、洗洁精等洗涤剂洗涤。 质谱工作过程中离子源温度高，避免液体撒到离子源外壳。 流路及其源的清洗： （1）清洗离子源流路 每次做完样后，用甲醇-水（50:50）或流动相（不含盐）冲洗进样管直到样品信号回到基线（信号走平或回到日常水平），亦可与冲色谱柱同时进行。如进样管堵塞，可把离子源取下，用注射器推甲醇冲洗进样管，如果进过非极性样，可用丙酮，氯仿等其他有机溶剂冲洗，最后用甲醇再冲一遍。也可把堵塞的进样管放到甲醇-水（50:50）中用超声波清洗。 （2）清洗离子源内腔体 应该定期（或基线不能靠冲洗进样管路下降时）清洗离子源内腔体，用无尘纸和甲醇-水（50：50）擦洗离子源内腔体，再用甲醇擦洗，最后用氮气吹干。这样可以减低背景信