合成聚α烯烃馏程及碳数分布的测定.pdfVIP

第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集 2．17 合成聚Q一烯烃馏程及碳数分布的测定 金珂 杨海鹰 (中石化股份有限公司石油化工科学研究院，北京，100083) 1前言 聚Q一烯烃油…是合成润滑油的一种。它大多是由C9-C12的烯烃原料在催化剂作用下 聚合而成的产物，经加氢等工艺处理后，通过减压蒸馏切割成不同沸程范围的馏分油。聚Q～ 烯烃油的分子为带有长侧链的线型烷烃结构，多环烃含量少，因而这类油具有低的凝点与高 的粘度指数。此外，还具有熟氧化稳定性好、高温蒸发损失小、对添加剂的感受性、氟里昂 的相容性及电绝缘性能好等优点，可用作电器用油、发动机润滑油、航空润滑油、工业齿轮 油、液压油、冷冻机油、精密仪表油以及化妆品、药品等的基础油，尤其适用于用作寒区油。 这点在军事上非常重要。但是，现有的分析方法乜11仅仅可以测定聚Q一烯烃油原料的组成， 对于其聚合产物及处理后的产品的馏程范围和碳数分布无法测定，严重阻碍了聚Q一烯烃油 的发展。我们经过近两年的探索，在对试验条件进行优化的基础上，建立了一套以耐高温毛 细柱为分离柱，利用色谱模拟蒸馏原理测定聚a一烯烃油及其合成过程中间产物馏程和碳数 分布的分析方法。同时，为便于方法应用还开发了配套的应用软件。实际应用结果显示，这 一方法完全能够满足对此类样品的评价需要，具有快速、简便、自动化程度高等诸多优点， 较好地配合了聚d一烯烃油的工艺研究。 2实验部分 2．1主要仪器及试剂 安捷伦6890气相色谱仪并配有7673自动进样器：冷柱头进样口：FID检测器：色谱化 u 学工作站：耐高温毛细管色谱柱GDX-1，柱尺寸：10mX0．50mmlD．X0．15m；色谱沸点校 正用正构烷烃混合标样C5--一C100；二硫化碳(CSz)(分析纯，北京大力精细化工厂)。 2．2实验方法及原理 用具有一定分离度的非极性耐高温不锈钢毛细色谱柱，在线性程序升温条件下测定已知 正构烷烃混合物组分的保留时间。然后在相同的色谱条件下，将试样按组分沸点次序分离， 同时进行色谱峰积分和切片积分，获得对应的切片积分累加面积，以及相应的保留时间。经 过温度一时间的内插校正，就可以得到对应于百分收率的温度，即馏程。其中，累加面积百 分数即收率，因烃类的相对重量校正因子近似于l，故可认为即是试样的质量百分含量 (％(m／m))。同时，通过峰积分数据得到不同聚合物的面积百分含量，即碳数分布结果。分析 119 第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集 一个样品只需1小时。 2．3色谱操作条件 表l中列出了方法的主要色谱操作条件。 表1色谱操作条件 项 目 条件 气体流量 载气(高纯N2) 5ml／min 燃气(高纯H2) 35ml／min 助燃气(净化Air) 380ml／min 辅助气(高纯Nt) 25ml／min 汽化温度，℃ 追踪炉温 检测温度，℃ FID440 柱温 初温，℃ 50 初时．min 0 程升速率，℃／min 9 终温，℃ 430 终时，min lO 进样方式