《制定无机化工产品中汞含量测定通用方法》国家标准编制说明.doc

制定《无机化工产品中汞含量测定通用方法 无火焰原子吸收光谱法》 国家标准编制说明 一 任务来源及制标的简要过程 根据国家标准化管理委员会《2005年国家标准计划项目》(发文编T-606)的要求，在2006年完成《无机化工产品中汞含量测定通用方法 无火焰原子吸收光谱法》国家标准的制定工作。 于2005年10月召开了制定《无机化工产品中汞含量测定通用方法 无火焰原子吸收光谱法》国家标准工作方案会，组成制定国家标准起草小组，经国内外标准及有关技术资料的收集、查阅，试验方法试验的验证、数据分析整理等工作，提出了标准草案征求意见稿及附件，于2006年6月完成了标准征求意见稿及附件的起草编制工作。 二 目的、意义 我国每年大量出口无机盐类等化工产品，许多国家和地区对产品中汞的含量有严格的要求(尤其是食品级产品，一般不得超过0.5μg /g )，而目前国内外无统一可依据的测定无机盐产品中汞含量的通用方法。因此急需建立统一有效的规范方法。目前，国内外测定汞的方法有许多种，在诸多方法中，以冷原子吸收分光光谱法(CVAAS)最为理想，该法灵敏度高，检出限低，适用范围广，简便、快速，测定结果可靠，许多产品标准中都规定使用该方法。但由于产品中存在各种干扰因素，对测定结果会产生一定的影响，因此要对方法进行深入研究，制定统一的测定步骤，便于各无机化工产品标准引用。 本次标准制定将作到最大限度地与国外相关标准相一致，以达到我国化工产品在汞含量测定方法上与国外要求的一致性，适应国际贸易的需求。 三 标准、资料情况 1 国内外标准情况 通过对国内外标准资料的检索，目前尚没有无机化工产品中汞含量测定的通用方法，收集到的国际或国外的相关标准有：ISO 11212-2—1997《 淀粉和淀粉制品重金属含量 第二部分 原子吸收光谱法测定汞含量》、NF T20—435—1980 《工业氢氧化钠 汞含量的测定.无火焰原子吸收分光光度法》、NF T30—217—1983 《涂料和清漆.汞总含量的测定 无火焰原子吸收分光光度法》、ASTM D 6414—1999《通过酸提取或潮湿氧化 冷蒸气原子吸收对煤和煤燃烧残留物中总汞的标准试验方法》。 国内相关标准及资料有：GB/T 16781.1—1997《天然气中汞含量的测定 原子吸收光谱法》、GB/T 15555.1—1995《固体废物 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》、GB/T 8220.11—1998《铋化学分析方法 冷蒸气原子吸收光谱法测定汞量》、《冷原子吸收法测定出口重晶石中汞含量》、《冷原子吸收法测定石化工业废水中的汞》、《冷原子荧光法测定水中汞》、《冷原子吸收光谱法测定污水中总汞的两种消解方法比较》、《微波消解 冷原子荧光法测定煤中痕量汞》等。 2 测定方法的资料情况 冷原子吸收法是测定样品中微量和痕量物的特异方法，具有应用广泛、灵敏度高、准确性好等特点。但在测定中受诸多因素的影响，控制不好测定中各方面的条件，容易产生误差，加大测定难度。影响因素主要表现在：环境条件、加入试剂、其它方面。 （1）由环境条件所产生的影响 （a）实验室其他试剂的使用的影响 由于实验室环境中的苯、甲苯、氨水、丙酮、氮氧化物对波长253.7 nm 有吸收，达到一定浓度时，测汞仪就会有响应。因此，在进行冷原子吸收法测汞时应避免同时使用以上试剂。 （b）溶液温度的影响 测定结果响应值与溶液温度成正比相关，如表1，溶液温度升高测定结果也随之升高，当待测液从15℃升高至40℃ 时测定峰高将增加1倍，温度每升高5℃响应值增加6％～8％ ，所以标准与样品必须控制在较近的温度下测定。 表1 不同温度下标准曲线的响应值(g) T 0 0.01 0.03 0.05 0.07 0.10 0.20 0.30 14℃ 0 2 5 8 11 16 34 49 21℃ 0 3 6 9 12 18 36 54 （c）空气湿度的影响 有报道表明，在未使用干燥剂的情况下，当空气湿度小于50％时测汞仪能稳定的工作，湿度在50％～70％时，开始有影响，湿度大于80％ 时测汞仪不能正常工作。 2 加入试剂对测定结果的影响 （a）标准溶液的配制对测定结果的影响 配制标准溶液的氯化汞应在110℃ 烘干或在干燥器内放置24h称重后，汞标准溶液浓度通常为0.1μg/mL，但由于挥发和容器壁吸收，溶液浓度会随时间的延长而降低(见表2)，因而对测定结果产生影响。 表2 不同的标准溶液浓度 放置时间 浓度(μg/mL) 新配 0.100 10 d 0.099 20 d 0.098 30 d 0.090 （b）盐酸羟胺对测定结果的影响 由于经过处理的待测液中有氧化性物质，如HNO3、H2O2的存在，加入SnCl2时将会首先与其反应，会对测定结果造成影响。因而要加入盐酸羟胺