微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中的砷和汞.pdfVIP

2012年4月 岩 矿 测 试 Vo1．31．No．2 April2012 R0CK AND MINERALANALYSIS 268—27l 文章编号 ：0254—5357(2012)02—0268—04 微波消解 一氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中的砷和汞 周惠琼 ，朱霞萍 ，廖余游 (1．成都理工大学材料与化学化工学院，四川 成都 610059； 2．四川I省矿产资源化学高校重点实验室，四川 成都 610059) 摘要：采用微波消解对样品进行前处理，建立了氢化物发生 一双道原予荧光光谱 同时测定化肥 中砷和汞的 方法。以20g／LKBH为还原剂，8％的盐酸为载液，测定砷和汞的负高压均为270V，砷的灯电流为60mA， 汞的灯电流为20mA。讨论了常见元素对测定的干扰，40 L的主量元素N、P、K，l0倍于砷、汞浓度的杂质 元素Te、ca、zn、cu、Cr、Mn、Ni、Sb、Sn、Pb对砷和汞测定的影响满足分析要求。方法测定砷和汞的线性范围 As为0．68～100 L，Hg为0．12～10 L；检 出限As为0．68 L，Hg为0．12 L；方法精密度(RSD， n=5)低于8％。该方法具有前处理简便快速、易于操作、灵敏度高等特点，能满足化肥中砷和汞同时测定的 要 求。 关键词：化肥 ；砷 ；汞；微波消解；氢化物发生；原子荧光光谱法 中图分类号 ：S143；O613．63；0614．243；0657．31 文献标识码 ：B Simultaneous Determination of As and Hg in Fertilizers by Hydride Generation-AtomicFluorescenceSpectrometrywithM icrowaveDigestion ZHOU Hui—qiong 一．ZHU Xia-ping ’ ．LIAO Yu—you， (1．InstituteofMaterials ＆ ChemistryChemicalEngineering，Chengdu UniversityofTechnology． Chengdu 610059，China； 2．MineralResourcesChemistryKeyLaboratoryofSichuanHigherEducationInstitutions， Chengdu 610059，China) Abstract：A method for the determination ofAs and Hg in fertilizerby hydride generationtwo—way-atomic fluorescencespectrometryhasbeenestablishedusingthepretreatmentbymicrowavedigestiontechnique ． 20 g／L KBH4forreductantand8％ HClforcarrierfluid．OptimalinstrumentconditionswereHV of 一270V ofrAsand Hgmeasurementswith Aslamp currentof60 mA and Hglamp currentof20 mA． Interference from c0mmon elementsinthedeterminationofAsandHgarediscussedinthispaper．TheeffectofthemainelementsofN． P andK (40g／L)andimpurityelementsofTe，Ca，Zn，Cu，Cr，Mn，Ni，Sb，SnandPb，whichwastentimes thoseofAs，Hg，mettherequirementsofanalyticalchemistry．ThemethodofrdeterminationofAsandHghada widelinearrangeo