微波消解-直角加速飞行时间电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中砷铅镉汞.pdfVIP

2012年6月 岩 矿 测 试 Vo1．31．No．3 June2012 R0CK AND MINERALANALYSIS 4l9～424 文章编号：0254—5357(2012)03—0419—06 微波消解 一直角加速飞行时问电感耦合等离子体质谱法 测定烟叶中砷铅镉汞 何 杰r，曾千春 ，旦有明 ，易建华 ，宋春满 ，丁元明 (1．云南农业大学农学与生物技术学院，云南 昆明 650201； 2．云南出入境检验检疫局国家级烟草检测重点实验室，云南 昆明 650228) 摘要：对某省5个产地21种烟叶样品用微波密闭消解，电感耦合等离子体直角加速时间飞行质谱(ICP—oaTOF — MS)测定砷、镉、汞、铅的含量。对称样量、微波消解及质谱检测参数、同位素及 内标、方法准确性及可行性进 行了研究，确定了最佳的实验条件。标准曲线的相关系数 0．9998，方法回收率为91．49％～106．25％，精密度 (RSD)2％，检 出限为0．093—0．168 g／L。对在 同一品种、同一部位、不同地区的烟叶样品进行测定，结果显 示各地区样品中被测元素的含量存在较大差异，As为0．503～1．737mg／kg，Pb为1．826～4．969mg／kg，Cd为 0．656～2．641mg／kg，Hg为0．402～0．584mg／kg；As、Hg含量差异较小，Pb、Cd含量差异较大。相 比于其他分 析方法，ICP—oaTOF—MS适合对浓度低至ng／L级超痕量组分的分析，具有简便快速、准确、灵敏度高、检 出限 低等优点，可用于烟叶重金属的检测及质量控制，对于判断烟株的丰缺情况、鉴别烟叶制品的品质具有一定的 意义。 关键词：烟叶；重金属元素；微波消解；直角加速飞行时间电感耦合等离子体质谱法 中图分类号 ：$572；0657．63 文献标识码 ：A Determination of As， Pb， Cd and Hg in Tobacco by Orthogonal Acceleration Time·of-FlightMassSpectrometry thM icrowaveDigestion 舰 J／e ，ZENGQian．chun，DANYou—uring2，WJian—hua。，SONGChun—ilion，DINGYuan—uring2 (1．CollegeofAgricultureandBiotechnology，YunnanAgricultureUniversity，Kunming 650201，China； 2．TheNationalTobaccoKeyLaboratory，YunnanEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau， Kunming 650228，China) Abstract：ThisarticleintroducestheestablishmentofanICP．oaTOFMSfOrthogonalAceelerationTime．0f-HightMass Spectrometry)methodforthedeterminationofheavymetals，includingAs，Cd，HgandPb，inover21kindsoftobacco inacertainprovince．TI1esamplesweredigestedinaclosed—vesselbymicrowave．Factorsaffectingthedetermination werestudied in detail，such assampling quantity，digestion solvent，workingparametersformass spectrometry ， calibrationcurve，detection limit．recovery and precision testsof themethod．Theoptimum conditionsfor the determinationwere tested and are discussed in thispaper．Forallofthe analyzed heavy metals．the correlative COefficientsofthecalibrationcurveswereover0．9998．Therecove