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HPLC-UV法测定动物源性食品中喹诺酮类抗生素残留
精品论文 参考文献
HPLC-UV法测定动物源性食品中喹诺酮类抗生素残留
周睿 曹云 丁宇
(上海市黄浦区疾病预防控制中心 上海 200023)
【摘要】 目的:建立利用HPLC-UV仪测定动物源性食品中喹诺酮类抗生素残留的方法。方法:采用有机溶剂提取,正己烷脱脂后经固相萃取小柱净化的前处理技术,处理液经适宜的仪器条件检测。结果:方法的线性范围:0.01~5.00mg/L,仪器检出限:0.0012~0.0032mu;g/ml,方法检出限:0.0303~0.0385mu;g/g,精密度:3.3667~16.0285%,回收率:82.2~112.9%。结论:该方法可以同时检测动物源性食品中6种喹诺酮类抗生素残留。
【关键词】 高效液相色谱;紫外检测器;动物源性食品;喹诺酮类
【中图分类号】R155.5+1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2015)16-0351-02
DETERMINATION OF QUINOLONES ANTIBIOTICS RESIDUES IN ANIMAL DERIVED FOOD BY HPLC-UV
【Abstract】 Objective To establish a method for determination of quinolones antibiotic residues in animial derived food by HPLC-UV. Method The methods use organic solvent extract, pre-treatment technology is by the hexane defatted and solid phase extraction (SPE) clean up, the treatment of liquid after testing the appropriate instrument conditions. Results The linear range : 0.01 ~ 5.00mg / L, the instrument detection limit : 0.0012 ~ 0.0032mu;g/ml, the method detection limits : 0.0303 ~ 0.0385mu;g/g, precision: 3.3667 ~ 16.0285%, recoveries: 82.2 ~ 112.9%.Conclusion The method can simultaneously detect 6 kinds of quinolones antibiotics residues in animal derived food.
【Key words】 High efficiency liquid chromatography; UV-detector; Animal derived food; Quinolones
饲用抗生素是指以促进动物生长、预防和治疗疾病为目的,添加到健康动物饲料中的抗生素。[1]随着现代化养殖业的高度集约化发展,不可避免地给畜牧生产带来大量的疫病问题,从而导致兽药产业的长足发展,兽药品种及使用范围的不断扩大据统计,1996年全球抗生素饲料添加剂用量已占全部饲料添加剂量的45.8%,而世界上抗生素总产量的50%左右用于畜牧养殖业。我国每年生产抗生素原料大约21万吨,其中有9.7万吨抗生素用于畜牧养殖业,占全年抗生素用量的46.1%。[2, 3]2001年,世界卫生组织统计,全球每年消耗的抗生素总量中,有90%被用于食用动物,每年约有12000吨和900吨抗生素分别被用于食用动物的饲料添加剂和治疗用药。抗生素滥用产生的危害包括:①产生耐药性菌株;②严重损害动物机体免疫细胞的功能;③造成动物机体二重感染;④造成药物残留,对人体具有“三致”作用。[4]本实验室结合自身条件,用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)对肉类中喹诺酮类抗生素残留进行测定。
1.材料与方法
1.1 试剂与仪器
1.1.1 标准品及主要试剂
氧氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、单诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星:纯度ge;99.0%,0.1g,德国Dr.Ehrenstorfer GmbH公司。
乙腈、甲醇、正己烷:HPLC级,德国Merck公司。
无水硫酸钠、氨水、甲酸:分析纯,国药集团化学试剂有限公司。
磷酸、盐酸:优级纯,国药集团化学试剂有限公司。
1.1.2 主要仪器设备
Dionex高效液相色谱仪:配P680 泵,ASI 100自动进
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