中成药与保健食品中非法添加11种降脂类化学成分的液相色谱-串联质谱法快速检测.docVIP

精品论文 参考文献 中成药与保健食品中非法添加11种降脂类化学成分的液相色谱-串联质谱法快速检测 孙夏荣1 李丹1 文红梅2 　　（1南京市药品检验所 江苏南京 210038；2 南京中医药大学 江苏南京 210029） 　　【摘要】目的 建立了液相色谱-串联质谱法快速测定中成药与保健食品中非法添加的11种降脂类化学成分检测方法。采用C18色谱柱，以甲醇-0.1%甲酸溶液（80∶20）为流动相，采用电喷雾电离(ESI)源、多反应监测(MRM)扫描方式，11种成分的检测限满足检测要求。通过与标准谱库中的保留时间和多反应检测的质谱图（MRM）进行对比，快速鉴别样品中违法添加的11种降脂类成分。 　　【关键词】 快速测定 液质联用色谱 化学成分 多反应监测 　　【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）14-0106-03 　　Rapid Detection of Lipid composition Illegally Added in Chinese Traditional Medicine And Health Food by LC-MS/MS 　　SUN Xiarong1, LI Dan1, WEN Hongmei2 　　(1. Nanjing Institute for Drug Control, Nanjing 210015; 2. Nanjing University of Traditional Chinese Medicine, Nanjing 210029) 　　【Abstract】To establish a liquid chromatography- tandem mass chromatography (LC-MS/MS) method for the rapid detection of 11 Lipid composition illegally added in Chinese traditional medicines and health food. A C18 column was used with the mobile phase of 0.1% formic and methanol (20:80). The target compounds were analyzed with LC-MS/MS-ESI. Multiple-reaction monitoring (MRM) was used to screen 11 chemical components in health food and Chinese Traditional Patent Medicine. The LOD of these substances were meet the test requirements. Comparing with retention time and MRM spectrums of reference in library set up by us ,rapid detection of 11 Lipid composition illegally added in sample. 　　【Key words】LC-MS/MS, rapid determination, chemical components, multiple- reaction monitoring (MRM) 　　为了打击近来出现的在降脂类保健食品和中成药中非法添加化学成分的现象，保障人民群众的饮食用药安全[1～2]。笔者在2013年6月至2013年9月期间，建立了运用液质联用技术[3～4]，同时检测非法添加11种降脂类化学成分的快速检验方法，为打击不法行为提供相关的技术支撑。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　LC-MS液质联用仪（美国瓦里安公司），电喷雾接口(ESI) ，三重四极杆质量分析器。 　　1.2 对照品的来源、批号及相关信息 　　表1各化学成分的中英文名、分子式、分子量 　　 　　2 方法与结果 　　2.1 液相色谱条件 　　采用资生堂MGII C18 2.0times;150mm 5?m色谱柱，甲醇-0.1%甲酸溶液（80∶20）作为流动相，流速为0.2ml/min，进样量为5?l。 　　2.2 质谱条件 　　表2 LC-MS-MS测定的11 种化学成分的监测离子对、 　　碰撞能量、去簇电压和保留时间表 　　 　　 　　2.3 对照品储备溶液的配制 　　取对照品约10mg，精密称定，分别置于2