JAP-064硅醚菊酯检测方法.PDFVIP

硅醚菊酯检测方法 1．分析目标化合物 硅醚菊酯 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。 3、试剂 使用附录2所列试剂。 4．标准品 硅醚菊酯：含硅醚菊酯97％以上，沸点为200℃（减压：0.0027kpa）。 5．试验溶液的制备 a 提取方法 ① 谷类 将样品粉碎过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于抹口减压浓 缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作， 合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已烷 洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振 荡5分钟后，静置，正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷，按上 述同样操作，合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、 混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶，以 此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40℃ 以下除去