气相色谱质谱法分析土壤中多溴联苯和多溴联苯醚类化合物.pdfVIP

第39卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第6期 2011年6月 ChilleseJournalof 833～838 AnalyticalChemistry 气相色谱质谱法分析土壤中多溴联苯和多溴联苯醚类化合物 余彬彬1,2方钺2 饶钦全2 陈涛2 牟义军2 吴祖成¨ 1(浙江大学环境科学研究所能源清洁利用国家重点实验室，杭州310027) 2(台州市环境监测中心站，台州318000) 摘要 建立了气相色谱一质谱法(GDMS)分析土壤中的18种多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚类(PBDEs)化 合物的方法。利用快速溶剂萃取(ASE)技术和凝胶净化系统(GPC)进行土壤样品的前处理，“C标记物作为 进样内标和替代标，采用电子轰击源气相色谱质谱法(GC-EI／MS)分析一溴至七溴代PBBs和PBDEs，负化学 果表明，各化合物的方法检出限为O．15～O．43ng／g；BDE-209检出限为4．0ng／g；土壤中各化合物加标回收率为 调查等大量土壤样品的分析。 关键词 多溴联苯醚；多溴联苯；气相色谱质谱法；土壤 1 引 言 性好，价格便宜等优点，被广泛用于衣物、家具、纺织、石油和电子产品中，但由于高亲脂性、难降解性和 生物累积性而逐渐被禁止使用0,2】。PBBs已经于1976禁止生产，仍可在底泥13]、鱼类剐及人体内【5’6】、头 发17]、电子废弃场地‘8I中检出。欧盟公布的《关于电子电器设备中禁止使用某些有害物质指令》以及我国 国家标准GB／T 在2012年底前停止生产、进口及销售十溴联苯醚，2013年底前完全停用。 PBDEs和PBBs易从电子产品、家具中脱落而存在环境中，电子产品由于淘汰率高而变为电子垃圾 被回收或丢弃，而大部分电子垃圾被输往发展中国家，在一些地区形成电子垃圾拆解集散地，致使当地 受到BFRs的污染【6～。目前，国内尚缺乏溴代阻燃剂对环境污染的检测标准，美国国家环保署EPA 1614方法网推荐用高分辨气相色谱一质谱法分析PBDEs。检测PBDEs方法有高分辨气相色谱质谱 法【9lol、气相色谱法【11J、液相色谱法【12】、液相色谱一串联质谱法【13J、高效液相色谱一等离子质谱联用法‘141及气 相色谱一低分辨质谱法阻舢5~171等。高分辨质谱法、液相色谱一质谱联用法和等离子体质谱法的仪器设备 贵、对操作人员要求高，不适于方法的推广；气相色谱法和液相色谱法灵敏度较低，易产生假阳性。鉴于 环境领域中PBBs与PBDEs的同时分析检测报道少，因此有必要开展对两者的同时检测研究。本研究 利用普通气相色谱一质谱方法，结合内标法和同位素稀释法，建立了土壤中18种PBBs和PBDEs的分析 方法。 2 实验部分 2．1仪器、试剂与材料 m×0．25 m×o．25 柱(30 HT色谱柱(15 InIn×0．25¨m)，DB一5 mm×0．10肛m)；ASE-300快速溶剂萃取仪 (美国戴安公司)；全自动凝胶净化系统GPC(德国LC-Tech公司)，配GPC柱，填料为200400目的 2010-09-10收稿；201卜02-20接受 ‘E-mail：wuzc@zju．edu．cn 834 分析化学 第39卷 Bio-beads S-X3；Zymark自动氮吹浓缩仪(美国Zymark公司)。 mg／L；PBDE的8种 浓度为20 mg／L，BDE-209浓度为200 Lab实验室)浓度 mg几；BB-180，BB一194，BB一206(力11拿大Wellington Laboratories 为50mg／L；13C12内