实验二 聚丙烯酸酯乳胶涂料的配制.docVIP

实验二 聚丙烯酸酯乳胶涂料的配制 一、实验目的 ①熟悉聚丙烯酸酯乳液的合成方法，进—步熟悉乳液聚合的原理。 ⑦了解聚丙烯酸酯乳胶涂料的性质和用途。 ③掌握聚丙烯酸酯乳胶涂料的配制方法。 二、实验原理 I．主要性能和用途 聚丙烯酸酯乳胶涂料(ployacrylate latex paint)为粘稠液体。其耐候性、保色性、耐水性、耐碱性等性能均比聚醋酸乙烯乳胶涂料好。聚丙烯酸酯乳胶涂料是主要的外墙用乳胶涂料。由于聚丙烯酸酯乳胶涂料有许多优点，所以近年来品种和产量增长很快。 2．合成乳液配制及涂料的原理 (1)聚丙烯酸酯乳液 聚丙烯酸酯乳液通常是指丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯，有时也有用少量的丙烯酸或甲基丙烯酸等共聚的乳液。丙烯酸酯乳液比醋酸乙烯酯乳液有许多优点：对颜料的粘接能力强，耐水性、耐碱性、耐光性、耐候性均比较好，施工性能优良。在新的水泥或石灰表面上用聚丙烯酸酯乳胶涂料比用聚醋酸乙烯乳胶涂料好得多。因丙烯酸酯乳胶的涂膜遇碱皂化后生成的钙盐不溶于水．能保持涂膜的完整性。而醋酸乙烯乳液皂化后的产物是聚乙烯醇，是水溶性的．其局部水解的产物是高乙酰基聚乙烯醇，水溶性更大。 各种不同的丙烯酸酯单体都能共聚，也可以和其他单体(如苯乙烯和醋酸乙烯等)共聚。乳液聚合一般和前述醋酸乙烯乳液相仿，引发剂常用的也是过硫酸盐。如用氧化还原法。(如过硫酸盐—重亚硫酸钠等)，单体可分三四次分批加入。 表面活性剂也和聚醋酸乙烯相仿，可以用非离子型或阴离子型的乳化刑。操作也可采取逐步加入单体的力法，主要是为了使聚合时产生的大量热能很好地方扩散，使反应均匀进行。在共聚乳液中也必须用缓慢均匀地加入混合单体的方法，以保证共聚物的均匀。 常用的乳液单体配比可以是丙烯酸乙酯质量分数65％、甲基丙烯酸甲酯质量分数33％、甲基丙烯酸质量分数2％，或者是丙烯酸丁酯质量分数55％、苯乙烯质量分数43％、甲基丙烯酸质量分数2％。甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯都是硬单体，用苯乙烯可降低成本；丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯两者都是软性单体，但丙烯酸丁酯要比丙烯酸乙酯软些，其用量也可以比丙烯酸乙酯用量少些。 在共聚乳液中，加入少量丙烯酸或甲基丙烯酸，对乳液的冻融稳定性有帮助。此外，在生产乳胶涂料时加氨或碱液中和也起增稠作用。但在和醋酸乙烯共聚时，如制备丙烯酸丁酯质量分数49％、醋酸乙烯质量分数49％、丙烯酸质量分数2％的碱增稠的乳液时，单体应分两个阶段加入，在第一阶段加人丙烯酸和丙烯酸丁酯，在第二阶段加入丙烯酸丁酯及醋酸乙烯，因为醋酸乙烯和丙烯酸共聚时有可能在反应中有酯交换发生，产生丙烯酸乙烯，它能起交联作用而使乳液的粘度不稳定。 (2)聚丙烯酸酯乳胶涂料 聚丙烯酸酯乳胶涂料的配制和聚醋酸乙烯酯乳胶涂料一样，除了颜料以外要加入分散剂、增稠剂、消泡剂、防霉剂、防冻剂等助剂，所用品种也基本上和聚醋酸乙烯酯乳胶涂料一样。 聚丙烯酸酯乳胶涂料由于耐候性、保色性、耐水耐碱性都比聚醋酸乙烯酯乳胶涂料要好些，因此主要用作制造外用乳胶涂料。在外用时钛白就需选用金红石型，着色颜料也需选用氧化铁等耐光性较好的品种。 分散剂都用六偏磷酸钠和三聚磷酸盐等，也有介绍用接基分散剂如二异丁烯顺丁烯二酸酐共聚物的钠盐。增稠剂除聚合时加入少量丙烯酸、甲基丙烯酸与碱中和后起一定增稠作用外，还加入羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维索等作为增稠剂。消泡剂、防冻剂、防锈剂、防霉剂和聚醋酸乙烯酯乳胶涂料一样，但作为外用乳胶涂料，防霉利的量要适当多一些。 三、主要仪器和药品 四口烧瓶(250 ml)、球形冷凝管、温度计(0-100oC)、电动搅拌器,滴液漏斗(60 ml)、电热套、烧杯(250 ml、800 ml)、水浴锅、点滴板。 丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、过硫酸铵、非离子表面活性剂、丙烯酸乙酯、亚硫酸氢钠、苯乙烯、丙烯酸、十二烷基硫酸钠、金红石型钦白粉、碳酸钙、云母粉、二异丁烯顺丁烯二酸酐共聚物、烷基苯聚碳酸钠、环氧乙烷、羟乙基纤维素、羟甲基纤维素、消泡刑、防霉剂、乙二醇、松油醇、丙烯酸荫共聚乳液(质量分数50％)、碱溶丙烯酸共聚乳液(质量分数45％)、氨水、颜料。 四、实验内容 1．聚丙烯酸酯乳液合成 下面介绍两个不同配方乳液的合成上艺。 操作：乳化剂在水中溶解后加热升温到60oC，加人过硫酸铵和质量分数10％的单体，升温至70 oC，如果没有显著的放热反应，逐步升温直至放热反应开始，待温度升至80—82 oC、将余下的混合单体缓慢而均匀加入，约2h加完，控制回流温度，单体加完后，在30min内将温度升至97 oC，保持30min, 冷却．用氨水调pH至8—9。 操作：用烧杯将表面活性剂溶解在水中加入单体，在强力的搅拌丁，使之乳