液质联用安装培训电子版.docVIP

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液质联用安装培训电子版

液质联用现场安装培训 一、关机:先卸掉真空再停电 1、退出软件→打开网页(http:01)→Service→Vacuumcontrol→Vent vacuum System(10-20min中放完)→关总电源 二、开机:打开电源抽真空(大约4-5个小时),若有异常情况,打开网页,点击Star vacuum system(氦气不关) 三、Tracontrol(质谱控制软件) 查看真空情况:options→vacuum system:Fore:3-7+00,High:至少达到1.0*10-5. 四、氦气出口压力:保持在0.6Mpa。 Notice:换氦气后,要对氦气进行充管:Options→vacuum system→Flush Helium Line (至少3-5遍) Helium后面的方框打钩。 五、仪器的三种状态 1、Operate:运行状态:进样及看谱图时点击。 2、Standby:待机状态:不用时可将Nebulizer设为2.0psi以下,以节省氮气。 3、Shutdown:关机状态:为保证气体管路电磁阀关闭,换液氮时需将仪器处于该状态下,加液氮后再点击Stangby。 4、Standby参数的设置:Options→Standby前面显示的是设定值,后面显示的是实测值,平时不做实验的时候可将气质设小一点, 如:Nebulizer:2.0;ry Gas:2.0;Dry Temp:220, 设置好参数后,点击Apply→Close→Yes生效。 六、进样部分参数设置 在operate状态下,选择手动进样。 1、Source □方框打钩,Sying pump灯变绿是正常状态。一般情况下,参数设置如下: Flow rate 240.00 ul/h,点击Fast forward,进样针:Hamilton。 2、标准校正液的配制:95%质谱纯的乙腈(Acetonitrile)与超纯水1:50或者1:100的比例配制。 校正液的作用:(1)校正质量轴;(2)确定仪器有无故障,如进样品后没有峰的情况下,可以进一针校正液样品,若出峰正常,则表明仪器正常,不出峰是样品的原因。峰强度大致在106左右。 3、校正液的质量数:322、622、922、1522,质量偏差不能超过1。 4、校正质谱 配好校正液→进样→Automtic→Mast list→调入质量列表→ 勾选Scan calibration→star。 5、编辑质量列表 Options→edit mast list,可以删掉一些不需要的离子→另取名字,系统自带的不可以删除。 6、校正质谱完整步骤(一般1至几个月校正一次) 配好校正液→进样→Automtic→Mast list→调入质量列表→勾选Scan calibration→star。,一次校正后若仍不能则需将校正液浓度调大一点后再进行一次校正。 7、手动校正 Scan→Star→打开文件,选质量列表→逐个拉动红线到目标位置→Accept point→循环选点→Save Scan calibration→①dep:出T②Back up 返回。 七、各部分参数的设置 1、Mode:□勾选,save spectra,只需更改Scan mode。根据扫描范围和扫描速率分为以下三种: (1)Ultra Scan,扫描速度快; (2)Enhance Resalution 分辨率高,半峰宽小; (3)Extended Mass Range:以分辨率为代价扩大扫描范围,分辨率高。 (1)、(2)是常用的两种扫描模式,(3)种基本不用。 2、Source界面 (1)设置进样速度,一般为240.00 ul/h。 (2)Volume control :体积控制,三角框内打钩。 (3)Nebulizer 喷雾器,当流速加大时其值要相应地加大,240.00 ul/h流速下一般设置为8-10Psi。 Dry Gas:干燥气,目的是将多余的液滴汽化。一般设置为5-10L/min,若与液相联用,则应调整为10-12L/min。若实测值达不到预设值,则可能需要换液氮。 进样浓度,一般从稀浓度开始进样。 Dry Temp:一般设置为220℃ (4)Capilary End Plateoffset,默认值即可,无须改动。 3、Tune View →sorrcert模式。Target Mass调整离子透镜电压,知道分子量的大致范围时可以设定; 4、二级 (1)Auto-Ms(n)Main→precursor selection Exclude:分段排除,除去哪些范围外进入二级。 Include:包含,规定哪些范围进行二级。 (2)Auto-Ms,二级,三级 Threshold Abs 阈值,设定值以下的

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