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- 2017-12-21 发布于广东
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国家标准ICP.AES法测定镧中稀土杂质的分析线轮廓图
稀土元素国家标准ICP—AES分析法在用分析线系列光谱轮廓图初试(一)
李小军 王寿虹 江阴加华新材料资源有限公司
李敬清 美国瓦里安技术中国有限公司上海代表处
一国标方法起草简况
自1996到2004年制定了ICP—AES法测定镧中14种稀土杂质的国家标准分析方法
表1氧化镧国标分析方法(ICP-AES法)的起草、复验人和所用仪器
15.I一2000
GB/T18115.1—2006 GB/。f181
姓名 仪器型号 姓名 仪器型号
起草人 李小军王寿虹 岛津1000II型 李小军王寿虹 岛津10001I型
复验』^、 谈世群吴克平封望亭宋金华 JY公司ULl’[MAll型 李小军王寿虹 岛滓1000II型
表2国家标准ICP-AES法测定氧化镧中稀士杂质的分析线
测定项题 分析线 测定项目 分析线
15.卜2006 15.1-2006 15,l一2000
GB/Ti81 GB/q‘18115.1—2000 GB/T181 GB/T181
氧化铈 413.380 413.380 氧化镝 353.17l 353.17l
氧化镨 417.942,422.533 417,942 氧化钦 345600 34560()
氧化钕 430.357.401.225 430.357 氧化铒 337.275 337.275
氧化钐 359.260,446.734 359.260 氧化铥 313.126 313.}26
氧化铺 381.966.390.71l 38I、966 氧化镱 342.908.328.937.328937
氧化钆 354.937 354.937 氧化镥 261.542 261.542
氧化铽 350,917 3,50.9i7 氧化钇 324.228,371.029324.228
由于在发布的标准正文稿中仅列出分析线的波长,没有相应的轮廓图来具体形象地说明
该分析线的光谱特性及共存元素,特别是基体元素的干扰情况,也没有对多条分析线的实用
性作比较说明,为此,本文就两套国标方法所选用的分析线采用不周分辨率的仪器,包括固
体检测器类全谱直读仪绘制了轮廓图,供有关人员参考。
二标准系列溶液的配制
表3标准系列溶液的配制
序号 O l 2 3 4
基体浓度mg/mL lO lO 10 lO 10
加入t4种稀士杂质的浓度ng/mL O 10 5D 200 1000
所加杂质对基体的质量分数,% O 0.0001 0.0005 0.002 O.010
三.轮廓图绘制说明
3.1在不同仪器上用同一套标准系列溶液绘制轮廓图。有些仪器,特别是“固体检测器
类全谱直读仪”可能无法选用某些分析线则空缺之。
3.2不同仪器上绘制的谱图其波长宽度均在0.04nm左右。因此,谱图在一定程度上反
映不同仪器的分辨率。
3.3由于本轮廓图主要用来考察高浓度基体元素对被测元素的光谱干扰或背景情况,
由于不同单位的工作人员并没有选择最佳的工作条件,因此,所绘的谱图并不反映不同仪器
的灵敏度及其性能。
3.4由于时间紧迫和跨地区、单位的坍作,来不及
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