甲草胺原药.PDF

华人 民共和 国专业标准 甲 草 胺 原 药 发布 实施 中华人民共和国化学工业部 发布 华人民共和国专业标准 甲 草 胺 原药 主题内容与适用范围 本标准规定了甲草胺原药的技术指标 检验方法 检验规则 以及标志 包装 运输和贮存等要求 标准适用于以 二乙基苯胺 聚甲醛 氯代乙酰氯为主要原料 经酰化 缩合工艺合成的甲草 胺原药 有效成分 甲草胺 化学名称 氯代 二乙基 甲氧甲基乙酰替苯胺 结构式 分子式 相对分子质量 年国际原子量 引用标准 农药水分测定方法 农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 技术要求 外观 棕色或紫色稠状液体或半固体 甲草胺原药还应符合下列指标要求 指 标 指标名称 优级品 一级品 合格品 甲草胺含量 酸度 以 计 水分 丙酮不溶物 注 为抽检项目 检验方法 甲草胺含量的测定 华人民共和国化学工业部 批准 实施 方法提要 试样用三氯甲烷溶解 以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物 在 柱上进行气相色谱测定 试剂和溶液 三氯甲烷 甲草胺标准样 已知含量 邻苯二甲酸二正戊酯 经本方法鉴定 无干扰杂质 固定液 载体 目 内标溶液 称取邻苯二甲酸二正戊酯 置于 容量瓶中 加三氯甲烷溶解 并稀释 至刻度 摇匀 仪器 气相色谱仪 具有氢火焰离子化检测器 色谱柱 长 内径 不锈钢柱 内装 的 填充物 记录仪或气相色谱数据处理机 微量进样器 操作步骤 色谱柱的制备 固定液的涂渍 称取 于 的烧杯中 加入大约 的三氯甲烷 用玻璃 搅拌 使 完全溶解 加入约 载体 摇动烧杯使载体完全浸入溶液中 将烧杯置于红外灯下加 热 不时用手轻轻振动烧杯至溶剂挥发近干 再将烧杯于 的烘箱中放置 取出放在干燥器中 色谱柱的填充 将柱的入口端连一漏斗出口端包一干净纱布并用橡皮管与真空泵相连 开启 真空泵 不断轻敲柱管的同时 将柱填充物分次倒入漏斗 至填充物不再下降为止 取下色谱柱 柱两端 塞少许经硅烷化处理的玻璃棉 色谱柱的老化 将色谱柱入口端接汽化室 出口端暂不接检测器 控制载气流速为 在 柱温下 至少老化 色谱操作条件 温度 柱室 汽化室 检测室 气体流速 载气 氢气 空气 进样量 保留时间 甲草胺约 内标物约 甲草胺气相色谱图 甲草胺 内标物 上述气相色谱条件 系典型操作参数 分析者可根据仪器的特点 对操作参数作适当调整 以获最佳 效果