氧化锆、氧化铪化学分析方法YST5686-2008.doc

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氧化锆、氧化铪化学分析方法YST5686-2008

ICS 77.120.99 H 63  YS 中 华 人 民 共 和 国 有 色 金 属 行 业 标 准 YS/T 568.6—2008 代替 YS/T 568.6—2006 氧化锆、氧化铪化学分析方法 钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxide -Determination of titamium content -Diantipyrylmethane spectrophotometric method 2008-03-12 发布  国 家 发 展 和 改 革 委 员 会 发 布  2008-09-01 实施 前 言 YS/T 568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为 11 个部分: ——第 1 部分 氧化锆和氧化铪量的测定 苦杏仁酸重量法 ——第 2 部分 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 ——第 3 部分 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 ——第 4 部分 铝量的测定 铬天青 S-氯化十四烷基吡啶分光光度法 ——第 5 部分 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第 6 部分 钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 ——第 7 部分 磷量的测定 锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法  YS/T 568.6—2008 ——第 8 部分 氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定 电感耦合 等离子体发射光谱法 ——第 9 部分 氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定 电感耦合 等离子体发射光谱法 ——第 10 部分 锰量的测定 高碘酸钾分光光度法 ——第 11 部分 镍量的测定 α-联呋喃甲酰二肟分光光度法 本部分为第 6 部分。 本部分代替 YS/T 568.6-2006《氧化锆、氧化铪中钛量的测定》(原 GB/T 2590.6-1981)。 本部分与 YS/T 568.6-2006 相比主要变化如下: ——工作曲线范围由 0~120μg /50mL 调整为 0~150μg/50mL。 ——增加了“7.1 重复性”条款。 ——增加了“8 质量保证与控制”条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院起草。 本部分主要起草人:麦丽碧、戴凤英、张永进、刘天平、王木兰 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ——GB/T 2590.6-1981、YS/T 568.6-2006 1 1 范围  氧化锆、氧化铪化学分析方法 钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法  YS/T 568.6—2008 本标准规定了氧化锆、氧化铪中钛含量的测定方法。 本标准适用于氧化锆、氧化铪中钛含量的测定。测定范围:0.005%~2.5%。 2 方法提要 试样以硫酸、硫酸铵溶解(或用氢氟酸和硝酸分解,加硫酸冒烟赶去氢氟酸),加入草酸掩蔽主体 锆、铪,以抗坏血酸消除铁的干扰。在硫酸介质中,钛与二安替吡啉甲烷形成黄色络合物,于分光光度 计波长 430nm 处,测其吸光度。 3 试剂 3.1 硫酸铵。 3.2 盐酸(?1.19g/mL)。 3.3 硫酸(?1.84g/mL)。 3.4 氢氟酸(?1.13g/mL)。 3.5 硝酸(?1.42 g/mL)。 3.6 二安替吡啉甲烷溶液(50g/L):称取 20 克二安替吡啉甲烷,置于 500 毫升烧杯中,加入 400 毫升盐酸 (1+24),加热并搅拌至完全溶解,冷却,过滤至棕色瓶中。 3.7 草酸溶液(100g/L)。 3.8 抗坏血酸溶液(10g/L):用时现配。 3.9 硫酸(1+1) 3.10 钛标准贮存溶液:称取 1.0000 克金属钛[w(Ti)≥99.9%],置于 250 毫升铂皿中,加入少量水后慢慢 滴加氢氟酸((3.4)使其溶解,再滴加硝酸(3.5)将低价钛完全氧化,加入 10 毫升硫酸(3.3),摇匀。在电炉上蒸 发至冒白烟,取下。冷却,用水移入 1000 毫升容量瓶中,用硫酸(1+19)稀释至刻度。此溶液 1 毫升含 1.00 毫克钛。 3.11 钛标准溶液:称取 25 毫升钛标准贮存溶液(3.10), 置于 250 毫升容量瓶中,加入 15 毫升硫酸(1+1), 用水稀释至刻度, 摇匀。此溶液 1 毫升含 100μg 钛。 4 仪器 分光光度计 5 分析步骤 5.1 试料 称取 0.10 或 0.20g 试样,精确至 0.0001g。 5.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4 测定

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