盐酸精氨酸检验操作规程.doc

盐酸精氨酸检验操作规程 目的：建立盐酸精氨酸检验操作规程，便于检验人员规范操作。 范围：适用于配制各种氨基酸注射液的盐酸精氨酸测定。 责任：质检科检验员对实施本规程负责。 程序： 4.1性状：白色结晶性粉末，水溶液呈酸性反应。 4.2鉴别试验 本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集406图）一致 4.3 酸度测定 4.3.1测定范围：4.7～6.2 4.3.2配制溶液： 称取本品2.0g，加新沸过的冷水20ml，溶解。 4.3.3操作步骤：同亮氨酸。 4.4溶液的透光度测定 4.4.1测定范围：99.0% 4.4.2溶液配制； 取本品1.0g溶于10ml水中。 4.4.3操作步骤：同亮氨酸。 4.5比旋度测定 4.5.1测定范围：+22.10～+22.90 4.5.2试剂和试液：6mol/L HCl取54ml盐酸稀释至100ml，即得。 4.5.3操作步骤： 取本品，精密称定，加6mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中约含80mg的溶液，依法测定（见旋光度测定操作规程）。 4.6含氯量 4.6.1测定范围：16.6%～17.0% 4.6.2试剂和试液： 4.6.2.1溴酚兰指示液：称取溴酚兰0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml，使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 4.6.2.2硝酸银滴定液(0.1mol/L) 4.6.3操作步骤： 精密称取样品约0.35g左右，加20ml水溶解，加稀醋酸2ml，与溴酚兰指示液8～10滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至显蓝紫色。 4.6.4计算公式： 含氯量%= F×V×0.003545g ×100% 样品重(g) 式中：0.003545—每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于Cl的克数。 4.7硫酸盐测定 4.7.1测定范围：0.02% 4.7.2试剂和试液：同亮氨酸。 4.7.3操作步骤：同亮氨酸。 4.8铵盐测定 4.8.1测定范围：0.02% 4.8.2试剂和试液：同亮氨酸。 4.8.3操作步骤：同亮氨酸。 4.9铁盐测定 4.9.1测定范围：0.001% 4.9.2试剂和试液：同亮氨酸。 4.9.3操作步骤：同亮氨酸。 4.10重金属测定 4.10.1测定范围：百万分之十。 4.10.2试剂和试液：同亮氨酸。 4.10.3操作步骤：同缬氨酸。 4.11砷盐测定 4.11.1测定范围：0.0001% 4.11.2试剂和试液：同亮氨酸。 4.11.3操作步骤：同苏氨酸。 4.12其它氨基酸测定 4.12.1测定范围：0.4% 4.12.2试剂和试液： 4.12.2.1 1%茚三酮甲醇溶液[含3%（ml/ml）醋酸]：称取茚三酮1克，加冰醋酸3ml，加甲醇使成100ml。 4.12.2.2展开剂：正丙醇∶浓氨溶液=2∶1 4.12.3操作步骤 取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品；精密量取上述溶液适量，加水稀释成每1 ml中含40μg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（见薄层色谱法检查操作规程）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丙醇-浓氨溶液（2:1）为展开剂，展开，晾干，在105℃干燥10分钟，放冷，喷以1％茚三酮得甲醇溶液[含3%(ml/ml醋酸)],在105℃加热至显色,立即检视。供试品溶液所显杂质斑点的颜色应浅于对照溶液的主斑点颜色。 4.13干燥失重 4.13.1测定范围：0.2% 4.13.2操作步骤：同亮氨酸。 4.13.3计算公式：同亮氨酸。 4.14炽灼残渣 4.14.1测定范围：0.1% 4.14.2操作步骤：同亮氨酸。 4.14.3计算公式：同亮氨酸。 4.15含量测定 4.15.1测定范围：99.0% 4.15.2试剂和试液： 4.15.2.1醋酸汞试液：称取醋酸汞5g，研细，加温热的冰醋酸使溶解成100ml，即得。 4.15.2.2其余试液：同亮氨酸 4.15.3操作步骤： 4.15.3.1取本品约0.1g，精密称定，加冰醋酸10ml与醋酸汞试液5ml，缓缓加热使溶解，放冷后，加结晶紫指示液1滴，照电位滴定法（见电位滴定操作规程）用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。 4.15.4计算公式： 盐酸精氨酸含量%= F×（V样-V空）×0.010533 ×100% 样品重（g） 式中： 0.01053—为每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于盐酸精氨酸（C6H14N4O2·HCl）的克数。 4.16蛋白质： 4.16.1测定范围：同精氨酸 4.16.2 试剂和试液：同精氨酸 4.16.3操作步骤：取本品1g，加水10ml溶解后，加20%三氯醋酸溶液5滴，不得生成沉淀。 4.17 磷酸盐 4