无机纳米杂化聚酰亚胺薄膜纳米颗粒特性研讨.pdfVIP

2005年10月 四川大学学报(自然科学版) Oct加05 ofSichuan ScienceEdition) V01．42Issue2 第42卷增刊2 Joumal University(Natural 文章编号：0490—6756(2005)022-0200-03 无机纳米杂化聚酰亚胺薄膜纳米颗粒特性研究 殷景华+，范 勇，雷清泉 (哈尔滨理工大学，哈尔滨150080) 摘要：离聚物．无机纳米杂化材料具有优良的力学和电学性能，本文采用溶胶．凝胶工艺制备了 无机纳米杂化聚酰亚胺薄膜，利用透射电子显微镜、X_射线衍射仪、扫描电子显微镜及能谱分 析仪，研究了杂化薄膜的微观结构、相结构厦分布，井对纳米颗粒的特性进行了讨论．结果表 小，以非晶团簇形式存在．在高能电子束照射下，Siq颗粒容易分解；A1203颗粒结晶则较稳定． 关键词：无机纳米颗粒；杂化；聚酰亚胺；薄膜；微观结构 中国分类号；0484 文献标识码：A 1引言 有机．无机纳米复合材料综合了有机物和无机物各自的优点，在力学、热学、光学、电磁学及生物学等 方面具有许多优异的性能，已成为国内外新型复合材料研究的热点L1。J．聚酰亚胺是一种强度高、透明、 呈琥珀色的高分子薄膜材料。在高温状态下，具有优异的机械、化学及电气性能，且耐辐射，但由于它是有 机高聚物．耐电晕性差，限制了其在高压电动机及变速调速电机系统中的应用．聚台物基无机纳米复合材 料由于具有有机物和纳米颗粒的良好特性，其绝缘性和耐高温性可被广泛地用于航空航天、电气及微电子 领域． 由溶胶．凝胶法可以制备有机．元机纳米复合材料[40J，目前，Si％纳米颗粒掺杂研究较多【6J，Ak03掺 杂研究较少．siq和A12q纳米颗粒可以形成云母结构，该结构具有较好的耐电晕性，在变频电机等领域有 着广泛的应用前景 我们利用溶胶．凝胶方法制备掺杂si02和A1203纳米颗粒，采用高能电子束轰击的方法，研究了纳米颗 粒在高电场下的稳定特性和颗粒形态的变化．采用透射电子显微镜和x．射线衍射等测试方法观察了纳米 颗粒的均匀性、分散性及颗粒尺寸，可为无机．有机纳米复合材料的制备和应用提供理论依据． 2实验材料及方法 2．1无机纳米聚酰亚胺薄膜的制备 采用溶胶．凝胶方法制备聚酰亚胺基无机纳米复合薄膜，首先将PMDA(均苯四甲酸二酐)放人ODA 薄膜，薄膜厚度20--50pm． 2．2性能测试 采用JEM-2000FX透射电子显微镜观察了无机纳米颗粒在高能电子束轰击下的稳定性、颗粒尺寸、形 收稿日期：2005—08—31 基金项目：国家自然科学基金和 *通讯作者，E．mail：yinjinghual@126．corn 增刊2 殷景华等：无机纳来杂化聚酰亚胺薄膜纳米颗粒特性研究 201 X7Pert型X一射线衍射仪研究薄膜的相结 型离子减薄机制备样品，电压4kV，离子电流30越．采用Philips 构，x射线波长为0．1542rtrfl，步长0．02。，20扫描，电压4kV，电流35mA． 3测试结果与分析 图l为无机纳米杂化聚酰亚胺薄膜透射电子显微像及相应的电子衍射图．图2为电子束聚焦2s后图 1位置的透射电子显微像及相应的电子衍射图．由图1(a)可见。薄膜中均匀镶嵌了大量颗粒，颗粒尺寸从 数nm到40nm不等，形状比较规则，以球形居多，其电子衍射图由衍射斑点和衍射环构成． 由图2(a)可觅，高能电子束(200keV)照射后．薄膜中纳米颗粒数目明显减少，由图1(a)中的数百个 性较好的特征；消失的颗粒应该是8i03，其结晶性与A1203相比较差． 图1杂化薄膜彤貌(a)茂衍射花样(b) 图2杂化薄膜辐豫2s后形貌的(a)厦衍射花摔(b) TEM of PI 1 of PI