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光谱仪日常维护中α、β值变化分析 2001年贵钢科技 ※设备运用※ 光谱仪日常维护中Ⅱ,B值变化分析 第lI炼钢分厂 刘必俊刘E罗宾 摘要日本文描述真空直读光谱仪标准化过程中.漂移系数a,13值中长期变化对设 备运行状况反映,a,B值收集在日常维护中的地位和作用. 关键词目光谱分析仪漂移系数斜率修正冈素平移 一 ,前言: 在光谱仪使用过程中随着环境因素变化,光敏,电气元器老化,光学系统狭缝位移, 光通路污染等等都将引起分析仪器分析数据漂移.日常使Hj中标准化}.作是一项经常性l: 作,其目的是修正仪器在中长期内发生的漂移.在每次标准化后,打印出的标准化结果都 有各通道元素校正后一一对应的漂移修正因素a,0值漂移修正在光谱分析界被认为是 线性关系.a,B值变化是对光谱仪综台性能在中长期使用中的综合体现. 一 ,漂移修止肉素o,B值说明: 在对仪器进行标准化的整个过程中都是在检l删各元素的光强值,经过漂移修正公 式进行各元素点的修止.其修止公式如: I杯称=0+(1捌IJ}×d) 试中:l:初始枷,准化期间的标称强』变 I 20O1年贵钢科技 It:各元素的测量强度 o:斜率修正因素 B:平移修正因素 l#和l_t都是光强值,经过修正后,l#最好和li接近.即B=0,n=1,但是, 修正因素不一定能达到如此程度.而每次标准化完之后,软件根据高,中,低点标准化样 晶的测量强度和标称强度进行比较计算.然后自动显示出所有有关元素的n值和B值 在制作分析曲线时,每一通道元素的修正因素n值和B值都是按理论设定为1和0. 实际上l和l_t不可能完全相等,n实质上是一个在1周围浮动的正数,而B是一个接 近丁.的止数和负数.在光谱仪使用过程中,由于设备状态,外部条件等等变化,每次标 0雠化完后,n值和B值将发生变化正常情况F,a值和B值在一定范围内规律性缓慢 升高,每次标准化完毕,仪器恢复正常如果n和B值超出许可范围或发生突变现象,说 明光谱仪存在一定问题.需要对仪器进行硬件维护或相应的维修处理工作. :,引起漂移修止闪素n值和B值变化的因素: 光谱仪I作是靠激发光源提供的能量使样块里的各元素的原子结构在短暂时间内发生 变化,外层电子脱离其轨道,电子在往返轨道的过程中,释放出能量,并咀一定波长的光 的形式出现.这些特征光谱经过光通路分光,过滤后一一分发给各元素通道的光电倍增管, 经光电倍增管转换成电信号.该电流值反映其铡量的光强值.由T强度与浓度是线性关 系,经过计算机数据处理后,即可测得备元素的浓度值. 面是引起n值和B值变动的因素: 原冈之一:Hi.Rep2+激发光源电子元件老化,主电极,辅助电极极距发生变化. 激发能簧不够,原子核里的外层电子没按预定要求脱离轨道戏激发产生的电子数量 不够,昔的光强度为错误信号,n和B值将发生比较人的变化. 原冈之:光敏元件老化或损坏. 12 2001,止贵钢科技 光敏元件是极敏感的检测传感器.它受环境温度的变化,电压的稳定性,电磁干扰 等的影响非常大.光敏元件老化,光子撞击其上产生的电流值大幅度降低:光敏元件损坏- 光子撞击其上产生的电流值出现不规则变化或无数据读出.在此情况ta,0值将发生 异常不规则变化. 原因之三:凹面光栅和透镜上附有灰尘. 凹面光栅和透镜上附有灰尘.激发出的光就不能完全穿过透镜,光栅正常分光受到 影响,穿过的光通量不是实际值,各光电倍增管测出的电流值I_-实际上是错误信号.造 成Ⅱ和B值变化大,甚至超标. 原因之四:地面振动. _ 由于地面振动造成出,入射狭缝,光栅的错位,从而引起光通揖的变化,最终引起 a和0值的变动. 原因之五:气路漏气或氩气质量达不到要求. 原冈之六:发生气路漏气或氩气中氧含量过高,在试样激发过程中,火花室形成一 定数量的臭氧.由丁臭氧对光有阻碍的特点,使得光强度值降低,q和0值发生变变化 总之,引起0和B值的变动的因素还有很多.a和0值的变化反映设备存在一定的 问题. 四.a值和B值变化分析及日常维护处理措施: a和B值的变化在日常使f}j中表现为两种变化形态:(一),缓慢升高或在一定时期 窄幅波动a此变化在仪器使用中被认为止常,对仪器使无影响,标准化完毕仪器精度, 稳定性均恢复止常.(一),与上玖标准化完毕a和0值比较变化异常,说明仪器可能存在 相席问题,需对其进行逐一分析检奄.具体如: I.个别元素a值和B值变化超标: 1 2001年贵铜科技 如果在每次标准化完毕.某元素.值和B值变化超标,经描积调整狭缝,超标 报警依旧,可能是该元素狭缝位移,需重新调楚.如果经检查狭缝lE常,可界定为 光电倍增管已损坏,需更换. 2.某一波段元素a值和B值变化超标: 如果在每次标准化完毕,某一波段元素0值和B值变化超标.该报警元素为远 紫外区元素,根据经验可能是光学系统已