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塔式连续法氯甲醚生产技术洪龙根1，史德仁2（1.铭鼎工程技术有限公司，浙江芜湖241000；2.芜湖融汇化工有限公司，浙江芜湖241000）摘要：介绍了氯甲醚生产工艺，重点介绍了塔式连续法生产工艺特性，对传统间歇法和塔式连续法氯甲醚生产工艺进行了初步比较。关键词：氯甲醚；塔式连续法；生产工艺流程；物耗；能耗中图分类号：TQ242文献标识码：B文章编号：1009－1785(2014)02-0024-04ProductiontechnologyofcontinuousmethodofchloromethylmethylethertowerHONGLong-gen1，SHIDe-ren2（1.MingdingTechnologyCo.,Ltd.,Wuhu241000，China；2.WuhuRonghuiChemicalCo.,Ltd.,Wuhu241000，China）Abstract：Theproductionprocessofchlorineetherwasintroduced，theintermittentandcontinuousmethodwerecompared.Continuousmethodhashigherproductyield，productqualitystability，rawmaterialasmallresidualamount，reducepollution，lowermaterialandenergyconsumption，productionprocessautomation.Keywords：chlorineether；towercontinuousmethod；productionprocess；materialandenergyconsumption氯甲醚（一氯甲基甲醚，甲基氯甲醚）主要用作溶剂、活泼的有机中间体、氯甲基化剂等，可用于生产阴离子交换树脂，还用于生产磺胺嘧啶等。也是除草剂甲草胺的中间体，在有机合成中有广泛用途。生产氯甲醚产品的主要原料为甲醇、甲醛（或甲缩醛）、工艺一直是传统的间歇釜式法生产工艺技术，有文献报道，采用氯甲醚生产连续化可提升氯甲醚生产技术水平， 但国内尚无采用连续化工艺的工业化生产装置。融汇化工公司于2012年建成了1kt/a工业生产试验装置，用甲醇-甲缩醛混合液于气相氯化氢为原料，采用塔式合成氯甲醚生产工艺。该工艺的产品收率高达90%，产品质量稳定，排放的废酸中残留醛、醇量小，“三废”全部回收和有效控制。生产过程可实现自动化生产控制。1 氯甲醚的生产技术1.1 釜式间歇法生产工艺传统氯甲醚生产是采用以甲醇-甲缩醛为原料的缩醛法釜式间歇生产工艺。即按一定配比，定量地向合成釜内加入计量的甲醇、甲缩醛混合液，再从反应釜底部通入干燥的氯化氢气，同时，用冷冻水循环系统冷却氯化氢溶解于水所产生的过量热能，控制氯化氢等。从原料路线看，合成方法有2种：一种是用甲醇-甲醛混合液与气相氯化氢为原料的生产方法，简称醇醛法；另一种用甲醇-甲缩醛混合液与气相氯化氢为原料的生产方法，简称缩醛法。醇醛法：CH3OH+HCHO+HCl→CLCH2OCH3+H2O缩醛法：CH3O-CH2-OCH3+HCHO+2HCl+H2O→2CLCH2OCH3+2H2O从生产工艺流程看，有传统釜式间歇法生产工艺和塔式连续法氯甲醚生产工艺。中国氯甲醚生产[作者简介]洪龙根（1965—）：男，高级工程师，长期从事化工生产管理及项目建设、技术改造工作，原芜湖融汇化工有限公司副总经理，现任铭鼎工程技术有限公司总经理。尾气回收系统甲醛、甲缩醛混合液甲醛、甲缩醛计量槽尾气冷凝器冷冻水氯化氢气冷冻水出口尾气尾气合成釜冷冻水入口冷冻水入口氯甲醚氯甲醚产品氯甲醚储槽下层液蒸汽入口蒸馏釜非标酸冷凝水出口非标酸去介区外储槽非标酸产品冷却水非标酸冷却器非标酸储槽尾气回收系统甲醛、甲缩醛混合液尾气氯化氢气氯化氢气1#合成塔2#合成塔1#塔2#塔冷却器冷却器氯化氢氯甲醚氯甲醚产品冷却器1#分相器2#分相器蒸馏气提下层液非标酸非标酸去界区外储槽冷却器图2塔式氯甲醚连续法生产工艺方框图25第2期洪龙根，等：塔式连续法氯甲醚生产技术反应温度，直至反应完全，静置分层，上层有机相为氯甲醚产品，下层废液为含有部分甲醇、甲醛的饱和盐酸溶液（称下层液），下层液中的甲醇、甲醛成分经蒸馏釜蒸馏回收。生产流程见图1。图1釜式间歇法气甲醚生产工艺方框图将甲醛、甲缩醛由原料槽分别泵入计量槽，再按规定配比分别泵入合成釜。启动冷冻水循环系统和冰机，待冷冻水降至一定温度后，通入合成釜夹套，通氯化氢入合成釜进行合成，控制通入气体氯化氢量，控制合成釜反应，待反应完成后（约十小时），及时分析釜内物料成分，达到规定含量后停止通入氯化氢。静置分层，从釜底控制阀将上层液（氯甲