水平电极撒样法光谱定量分析硼.pdfVIP

第 25卷 第 4期 {}I Vo1．25，No．4 2011年 8月 MlNERALRESOURCESANDGE0L0GY Aug．2011 水平电极撒样法光谱定量分析硼① 曾志平 ，卢启余 ，谷娟平 (桂林矿产地质研究院测试中心，广西 桂林 541004) 摘 要 ：以si02(天然)：C：NaF100：5O：9为缓冲荆，Ge作为 内标 。水平 电极撒样法光谱测定 B。方法 的测定范 围为 (勘／10_=‘3~200，检 出限为 3×10～ ．方法经 国家一级标准物验证 ，测定结果与标准 值 相符 ． 关键词 ：水平电极撒样法光谱分析 ；硼 ；缓冲剂 中图分类号：0657．3 文献标识码 ：A 文章编号：1001—5663(20l1)04—0349--04 硼作为地球化学找矿中的指标元素越来越被人 狭缝宽度 ：7|| 们所重视 ，近些年来化探样 品中分析硼元素越来越 中心光栅 ：9X15加铜网(约 80目) 多，对于痕量元素硼的测定 ICP等离子直读光谱法、 外光路：三透镜照明系统 X荧光等分析灵敏度达不到区域地质调查和地球化 激发光源 ：改装后的WPF—II电弧发生器 ，输入 学探矿的要求 ，而化学法和原子吸收法不仅测定手续 电压 220V，电流强度 26A 繁琐 、成本高 ，而且也同样达不到要求 。 1．2 摄谱条件 本文在参考文献[1卅]的基础上，采用水平电极撒 电极成像中心和光栏中心距离 ：10mm 样法发射光谱定量分析硼，利用氧化反应 ，改善 了硼 抽风 口位置：电极中心与抽风 口的距离 12mm 元素的蒸发行为，获得 了较好的准确度和灵敏度。 抽风 口直径：18mm 具有快速，简便 ，低成本等优势，与光谱垂直 电极法相 抽风 口负压：AP===25ram水柱 ／3o。斜 比，其蒸发曲线较平稳 ，分析时无需将强光全部积分， 电流强度 ：25A 预燃时间：T=5s 只需截取一段曝光时间，因此分析速度快 ，且水平 电 曝光时间 ：T=12s 极 电弧受气流控制不易晃动，所 以分析 的重复性较 1．3 干版及暗室处理 好 。对易挥发元素检出限较好 ，非常适合用于大批量 干版 ：天津 I型紫外干版 化探样品测试。 暗室处理 ：A+B混合显影液 ，温度 18℃～2O℃， 显影时间3rain，定影至透明，水洗 30rain。 1 实验部分 1．4 光 电译谱 GBZ一 Ⅱ型光谱相板测光仪，狭缝宽度 25m， 1．1 仪器的工作条件 高度 12ram，标尺 P．分析线对：B(249．77nm)／Ge 摄谱仪 ：PGS一2型两米光栅摄谱仪 (259．26nm)作为测定范 围为： (B)／lO州=3~200的 光栅刻线 ：1302条 ／ram 分析线对；B(249．68n