水浴消解-顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和汞.pdfVIP

2011年4月 岩 矿 测 试 Vo1．30．No．2 April2011 ROCK AND MINERALANALYSIS 210 213 文章编号 ：0254—5357(2011)02—0210—04 水浴消解 一顺序注射 一氢化物发生原子荧光光谱法测定 铁矿石中砷和汞 苏明跃 ，陈广志 ，王 晶， b传刚 (天津出入境检验检疫局，天津 300456) 摘要：采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品，顺序注射 一氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和 汞的含量。选择了消解试剂，研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样 品中的主要基体元素等因素对砷和汞测定的干扰，并确立 了适宜的测定条件。砷浓度在 0～100 s／L与荧光强 度呈良好的线性关系，砷的检 出限为0．06 L；Hg浓度在0～10 g／L与荧光强度呈良好的线性关系，汞的检 出 限为0．05 g／L。砷的回收率可达 98．O％ 一110．0％，相对标准偏差小于3．56％；汞的回收率可达90．0％ ～ 105．5％，相对标准偏差小于2．87％。方法用于分析实际样品，测定值与密封微波消解法结果一致。 关键词：砷；汞 ；铁矿石；氢化物发生一原子荧光光谱法；水浴消解 ；顺序注射 中图分类号：O613．63；O614．243；P578．12；0657．31 文献标识码 ：B DeterminationofArsenicandM ercuryin Iron OresbyW ater·bath Digestion-H·ydrideGeneration--AtomicFluorescenceSpectrometry withaSequentialInjectionSystem SUMing—yue，CHEN Guang—zhi，WANGring，YAOChuan—gang (TianjinEnt-ExitInspectionandQuarantineBureau，Tianjin 300456，China) Abstract：A convenientmethodwasestablishedtodeterminearsenicandmercurycontentsin ironores．Theironores weredissolvedinHNO3-HC1solutionbywater—bathdigestionatlow temperature，andthedetemr inationsofarsenicand mercurycontentswereperformedbyhydridegeneration-atomicfluorescencespectrometrywithasequentialinjection system．Thechoiceofdigestionreagentsisdiscussedinthispaper．Someimportantinterferencefactorswerestudiedto obtaintheoptimum measurementconditions，e．gtheconcentrationofKBH4solution，theflowrateofcarriergas，the flow rateofcoolantgas，acidandacid—baseproportion．Thelinearrangewasfrom 0 to100 g／Lforarsenic，andfrom 0to10g／Lformercury．The detection limitofarsenicandmercury is0．06 g／L and0．05 g／L respectively．The methodhasbeenappliedtodeterminearsenicandmercury contentsinironores．ArseniccontentisshowntohaveaRSD lessthan3．56％ andrecovery of90．0％ 一110．0％ ．andmercurycontentisshowntohaveaRSD lessthan2．87％ and recoveryof90．0％一105．5％ ．Theresultsofactualsampleswiththismethod