原子荧光技术交流 原子荧光光谱法的原理.ppt

（3）敏化荧光 受激发的原子与另一种原子碰撞时，把激发能传递给另一个原子使其激发，后者再从辐射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。 对试剂的要求 水：要求是高纯度水 无机酸：一般采用“优级纯”，最好用“超纯”酸 还原剂：含量≥95%，溶液中含有0.2~0.5%的NaOH或KOH，避免日光照射，以保证溶液稳定性。 原则：不沾污待测元素 试剂现用现配，冷藏保存不超过3天 读数时间与延迟时间 读数时间t(r)：指进行测量采样的时间，即元素灯发光照射蒸汽使之产生荧光的整个过程。以峰面积计算整个峰形全部采入为最佳 延迟时间t(d)：指当样品与还原剂开始反应后，产生的氢化物进入原子化气需要的时间。 元素灯的使用 1）切勿超过最大灯的电流 2）元素灯预热必须是在测量状态下 3）灯若长期搁置不使用，每隔3－4个月点燃2-3h，以保障灯的性能，延长寿命 4）灯长期使用，可定期激活来恢复性能 5）取放拿灯座，避免污染；一旦污染，用无水乙醇和乙醚（1︰3）的混合液轻轻擦拭 其他注意事项 1. 在仪器测量前，一定要开启载气。 2. 更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下。不得带电插拔灯。 3. 实验时注意在气液分离器中不要有过多的积液，以防溶液进入原子化器。 4. 在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗程序。关闭载气，并打开压块，放松泵管，倒掉废液。 5. 仪器长期不用也需要每个半月开机预热半小时 * * 概 述 原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术,它是原子吸收和原子发射光谱的综合与发展，是一种优良的痕量分析技术。 氢化物—原子荧光（HG-AFS）是具有中国特色的分析技术 检测元素：As Sb Bi Ge Se Pb Te Sn Cd Zn Hg 原子荧光光谱法发展概况 优 势 检出限低、灵敏度高 谱线简单、结构简单；干扰小 原子化效率高，理论上可达到100% 分析曲线线性好、线性范围宽 易实现多元素同时测定 可进行形态分析、价态分析 原子荧光光谱法发展概况 应用领域 地质样品分析 冶金样品分析 生物样品分析 农业及植物样品分析 环境样品分析 食品分析 药材药品分析 轻工化妆品分析 原子荧光光谱法发展概况 原子荧光光谱法的原理 原子荧光为光致发光，二次发光，激发光源停止时，再发射过程立即停止。 原子荧光的产生过程 原子荧光光谱法的应用原理 原子荧光 常见共振荧光，非共振荧光与敏化荧光等三种类型。 （1）共振荧光： 荧光线的波长 = 激发线的波长 （2）非共振荧光：荧光线的波长 ≠ 激发线的波长 原子荧光简介 热助共振荧光 原子荧光的类型 原子荧光简介 大多数分析涉及共振荧光，因为其跃迁几率最大且用普通光源就可以获得相当高辐射密度。 原子荧光的类型 定量计算基础 If = k C If = φ Ia If—荧光强度 φ —为荧光量子效率 Ia —吸收光的强度 原子荧光光谱法的应用原理 仅适用于低浓度样品的原子荧光光谱分析 氢化物—原子荧光法原理 原子荧光 As Sb Bi Ge Se Pb Te Sn 气态氢化物 Cd Zn Hg 气态组分 原子蒸气 基态原子 原子荧光光谱法的应用原理 1）金属?酸还原体系（Marsh反应） 2）电解法 3）硼氢化物?酸还原体系 硼氢化物?酸还原体系 酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物： NaBH4+3H2O+H+=H3BO3+Na++8H*+Em+=EHn+H2(气体） 式中Em+代表待测元素，EHn为气态氢化物（m可以等于或不等于n）。 使用适当催化剂，在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分 砷、锑、硒 砷、锡 氢化物反应的种类 原子荧光光谱法的应用原理 原子荧光光谱法的应用 对环境的要求 选址：外部环境良好，无强电磁场和热源辐射，无剧烈震动；避免日光直射,烟尘，污浊气流及水蒸气，腐蚀性气体的影响 温度：15～30℃; 湿度：小于80％ 电压：稳定，安装稳压设备 实验台：坚固平稳，留出足够空间；必备排风设备 原子荧光光谱法的应用 原子荧光光谱法的应用 采样及样品前处理 1、采样 样品要具有一定的代表性 运输和保存过程中确保样品不被污染、丢失、变质 采样的容器要清洁 2、样品前处理 无机固体试样：酸溶法，碱溶法 有机固体样品：干法灰化，湿法消解，微波消解等