中药制剂分析 第二章、中药制剂的分析.ppt

凡以药材粉碎后细粉直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂，具可用显微鉴别。 操作简单，准确可靠，耗费少 鉴别中药制剂的常用方法 (一)特点 制剂鉴别比单味中药粉末鉴别复杂 原中药材经制成制剂后，有些原有的组织结构已不存在 要对处方中各药味逐一分析比较，选用能相互区别，互不干扰，能表明该药味存在的显微特征作为鉴别的依据 一味药多用一个最主要的特征作为鉴别指标 二、升华法 利用升华发鉴别中药制剂中具有升华性质的化学成分 升华物在显微镜下观察具有一定的形态，或在可见光下具有一定颜色，或在紫外灯下观察显现不同颜色荧光，或加实际处理后显示不同颜色或荧光 若制剂有多种升华物，可控制升华温度，分段收集升华物 操作方法： 取金属片,安放在圆孔的石棉网上,在金属片上放一小金属圈,对准石棉网的圆孔,圈内放预先研细成粉末的中药制剂一薄层,圈上放一载玻片,在石棉网下圆孔处用酒精灯慢慢加热,火焰距离石棉网约4cm,加热至粉末开始变焦,即去火冷却,可见有升华物附着在载玻片上,将载玻片取下, 显微镜下观察性状,色泽,或加试剂观察其颜色变化 例：牛黄解毒片中冰片的鉴别 【鉴别】 (2) 取本品 1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。 （二）可见—紫外分光光度法 不同的药材所含的成分不同，在一定条件下吸收光谱的特征可用于鉴别药材。利用这一特点，可见-紫外分光光度法也可用于中药制剂的鉴别。 常用的鉴别方法有： 规定吸收波长法 对照品对比法 规定吸收波长和吸收度法 规定吸收波长和吸收比值法 多溶剂光谱法 (二)薄层色谱法 使用本法鉴定中药制剂，通常是在同一块薄层板上点入样品和适宜的对照物，采用同一条件依法层析展开，经显色或用其他方法检出色谱斑点后，将样品与对照物所得的色谱图进行对比，作出鉴定。 3.操作方法 （1）薄层板的制备 将一份吸附剂（如硅胶G）加3份左右的水在研钵中用研杵沿一个方向充分研磨，调节成均匀糊状物，倒入已准备好的涂布器中，在玻璃板平稳地以直线方向移动涂布器，使硅胶浆均匀涂布。 （2）点样 用定量微升毛细管按规定吸取溶液后，以垂直方向小心接触板面使成原点状，如样品量较大，也可点宽约2-3mm不同长度的条带。 （3）展开 （4）检测 5.影响薄层色谱分析的主要因素 （1）样品预处理及供试品的制备 （2）薄层色谱的点样技术 （3）吸附剂的活性与相对湿度 （4）温度 6.对照品的选择 （1）对照品对照 （2）阴阳对照 （3）采用对照药材和对照品同时对照 2）对照液制备 取大黄对照药材0.1g．按供试液制备作为对照药材溶液；另取芦荟大黄素，大黄酸，大黄素，大黄素甲醚，大黄酚对照品，加甲醇制成1mg/ml的溶液，作为对照品溶液。 3）薄层板 硅胶H加0.3％CMC-Na溶液的自制板；厚度：300μm 4）点样 分别点样4μL。 5）展开剂 石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)放置后的上层溶液。 6）展开方式 上行展开；展距：7cm。 7）显色 置紫外光灯(365nm)下检视。 8）色谱识别 供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点。 9）备注 在部分成药样品的色谱中，除大黄的五个蒽醌成分的斑点外，尚有其它荧光斑点，为处方中的其它成分。 * * 第二章中药制剂的鉴别 内蒙古医学院 药物分析教研室 1.性状鉴别 2.显微鉴别法 3.理化鉴别法 目的： 检定制剂的真实性。 方 法 1）化学反应法 2）升华法 3）光谱法 4）色谱法 第一节 性状鉴别 中药制剂的性状是指除去包装后的性状鉴别的内容。 性状鉴别的内容 颜色 形态 性状 气 味 其他 第二节 显微鉴别 定义: 利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内容物等特征，从而鉴别制剂处方的组成. 二、制片方法 1．散剂、胶囊剂 直接加水或水合氯醛透化装片。 2．片剂 用刀片直接从药片断面刮取少量粉末或研碎后取少量样品透化装片。 3．水丸、锭剂 研成粉末后取少量直接透化装片。 4．蜜丸 取蜜丸切碎，加水搅拌，洗涤后，置离心管中离心分离沉淀。反复处理以除去蜂蜜后透化装片。 固定标本片制片方法 取中成药粉末置离心管中,加乙醇浸过上面,玻棒搅拌5～10min后离心使粉末沉积,倾去稀醇液,再加无水乙醇二次,丙酮一次,丙酮、二甲苯等量混合