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概述一、含量测定的定义和意义
2.乙法 本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒,置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸,并继续蒸馏,其速度以保持 冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后,停 止加热,放置15分钟以上,读取二甲苯的容积。 然后照甲法自“取供试品适量”起,依法测定,自 油层中减去二甲苯量,即为挥发油量,计算即得。 五、含量计算 含量(V/W %)= ×100% 含量(W/W %)= ×100% 含量(V/V %)= ×100% 挥发油体积(ml) 挥发油密度(g/ml) 样品体积(ml) 样品重量(g) V油 W供 V油 V油 ×D油 V供 W供 V油 W供 D油 V供 六、实例(P223~224) 1.北豆根胶囊中总生物碱含量测定 2.正骨水中挥发油的含量测定 精密量取本品10ml,置分液漏斗中,加饱和氯化钠溶液100ml,振摇1~2min,放置1~2h,分取上层液,移入圆底烧瓶中,用热水洗涤分液漏斗数次,洗涤并入圆底烧瓶中,照挥发油测定甲法测定,含挥发油不得少于9.5%。 含量计算: 第五节 气相色谱法 (GC) 气相色谱与液相色谱的根本区别:流动相不同 一、概述 1、定义 以气体为流动相 (亦称载气)的色谱 分析法称气相色谱法。 2、特点 分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快等。在中药制剂中主要用于挥发油及其他挥发性组分的含量测定,还可用于水分、乙醇量的测定。但本法也存在一定局限性,它对挥发性差或遇热易分解破坏的物质难以分析。 3、分类 1.按固定相状态分类:气固GC、气液GC 2.按分离原理分类:吸附GC、分配GC 3.按色谱柱分类:填充柱GC、毛细管柱GC (分辨率高(n10 )常用于农残分析) 二、仪器及其工作原理 工作原理 加热分析样品使其气化,由载气带入色谱柱,由于各组分在固定相与载气间分配系数不同,故在色谱柱中移动速度不同,经一段时间后彼此得到分离,再依次被载气带入检测器,将各组分的浓度或质量转换成电信号并记录成色谱图,根据色谱图的峰高或峰面积而进行定量分析。 五、含量测定 内标法 常用于药物分析。 外标法 少用,因为GC进样量小,造成的误差较大。 1.色谱条件和系统适应性试验 (1)色谱条件 主要包括载气、色谱柱、检测器、固定液(相)测试温度、进样量、载体等。其中检测器种类、固定液品种、以及色谱柱的材质不得改变,其它的如柱子的内径和长度、载体的种类和粒度、固定液涂布的浓度、载气的流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等可适当改变,以适应系统适用性试验的要求。 ①载气:一般为N2,还可用H2、He。 ②色谱柱:玻璃柱和不锈钢柱。 ③检测器: 氢火焰离子检测器(氢焰检测器 FID) 适合有机物检测,灵敏度高,应用广泛。 热导检测器(TCD) 无机物、有机物均可检测,灵 敏度较低,用于水分测定。 电子捕获检测器(ECD) 适合含卤素、硫、氮等电 负性强的元素的化合物测定。用于农残测定。 ④柱填料: 吸附剂:硅胶、氧化铝等。较少用。 高分子多孔小球:常用二乙烯苯乙基乙烯苯型的。气固吸附GC 例如甲(乙)醇量、水分的测定。 涂渍固定液的载体(多用):常用经酸洗并硅烷化的硅藻土( 红色载体、 白色载体)属气液分配GC。 ⑤固定液:常用甲基聚硅氧烷(如SE-30、OV-17等)、 聚乙 二醇(如PEG-20等),一般涂布浓度为5~25%。 (2)系统适应性试验(同HPLC) 2.内标法(同乙醇量测定法) (1)标准液的制备 (2)供试液的制备 (3)校正因子(f)的测定 内标法特有的参数。
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