GC-MS测定黑柴胡和银州柴胡挥发油成分的比较研究.docVIP

精品论文 参考文献 GC-MS测定黑柴胡和银州柴胡挥发油成分的比较研究 孟繁娜1 郭楠2 （1沈阳红旗制药有限公司 辽宁沈阳 110179） （2安斯泰来制药lt;中国gt;有限公司 辽宁沈阳 110141） 【摘要】目的 对黑柴胡和银州柴胡挥发油成分进行比较研究，为其鉴别研究提供实验依据。方法　采用GC-MS方法，对黑柴胡和银州柴胡进行比较研究。结果　黑柴胡和银州柴胡在挥发油成分及含量方面存在较大差异。结论　黑柴胡不宜作柴胡的代用品，临床应加强中药材的质量控制。 【关键词】 黑柴胡 银州柴胡 GC-MS 鉴别研究 【中图分类号】R914 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）13-0194-02 柴胡性味辛、苦，性微寒，归肝、胆、肺经。具疏散退热、疏肝解郁、升举阳气之功效[1]。柴胡属植物分布广泛，全世界有120多种，主要分布在北半球的亚热带地区，中国有36种、17个变种和7个变型。由于全国各地使用的柴胡，在品种、药用部位、临床用药情况等均有差异，造成药用柴胡使用品种混乱，化学成分复杂，有效成分相差悬殊，柴胡及其制剂质量的不稳定[2-5]。本文主要针对黑柴胡（B. smithii Wolff.）和银州柴胡（B.yinchowense Shan et Y. Li）两种柴胡含有的挥发油成分进行分析比较研究，为合理使用和有效控制柴胡质量提供依据。 1 实验材料 1.1 实验药材 黑柴胡（B. smithii Wolff.）和银州柴胡（B.yinchowense Shan et Y. Li）来源于甘肃省药检所存样。 1.2 仪器与试剂 Clarus 500 GC/MS型气相色谱-质谱联用仪，配TurboMass工作站。氯化钠和硫酸为分析纯，己醛对照品(丰特斯公司, 质量分数大于98%)。 2 试验方法 2.1 样品的制备 取样品40g，置于1000mL 圆底烧中，加入20%的NaCl溶液（PH=1 硫酸调)600ml,振摇混合后，浸泡10h，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水到挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再加入6ml环己烷。置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约6h，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，用滴管吸取环己烷层。所得含有挥发油的环己烷为黄色液体。 2.2 色谱条件[6] 色谱柱：HP25MS (交联5 %苯基、95 %甲基硅酮) 毛细管色谱柱(30mtimes;0.25mmtimes;0.25mu;m)；载气为氦气；进样口温度250℃；升温程序：初始温度30 ℃，保持2 min，以3 ℃/ min 升温至200℃并保持45min，总分析时间为102 min；恒流模式：流速1 mL/ min，分流比50:1。 2.3 质谱条件　 电子轰击(EI) 离子源；电子能量70 eV；离子阱温度150 ℃；质量扫描范围m/ z 41～500。质谱数据运用NIST标准谱库进行检索。 3 结果 3.1 精密度 分别采用三次平行测定黑柴胡和银州柴胡中均存在且含量较高的正己醛，相对标准偏差分别为：4.98%、5.73%。 3.2 结果 采用GC/MS 分析，经计算机质谱数据系统检索，黑柴胡和银州柴胡的结果见图1-2，表1-2。 图2 银州柴胡挥发油总离子流图 表2 银州柴胡挥发油中已鉴定的成分 编号 化合物名称 匹配度（%） 1 己醛 96.1 2 庚醛 95.3 3 2-戊基-呋喃 89.4 4 1-碘-2-甲基十一烷 93.8 5 1-己基-2-硝基环己烷 90.9 6 2-哌啶酮，N-[4-溴基-N-丁基] 88.6