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课件第2章 再生纤维素纤维
如果半纤维素含量高,会使浸渍、老成、黄化及碱液回收等工艺发生困难,影响粘胶质量,最终影响长丝的物理机械性能。 ⒊聚合度及其分布要适中 ⒋杂质含量低 浆粕中的树脂、蜡质含量高,尤其是Ca、Mg、Fe、Si等灰分含量高,会增加粘胶过滤和纺丝的困难并降低长丝的白度。 二、粘胶长丝的成型工艺 ⒈成型速度 成型速度首先决定于所采用的纺丝机类型。 * 筒管式纺丝机:65~90m/min。 某些特殊构造的筒管式纺丝机:125~130m/min。 离心式纺丝机: 60~100m/min。 连续式纺丝机: 50~80m/min。 ⒉凝固条件 酸浴的温度一般为40~55℃。温度过高,黄酸酯分解过快,易产生毛丝,发生绕辊等现象;温度过低,则丝条凝固慢,成品中的胶块多。 凝固浴的组成应根据喷丝头的规格、拉伸方式、及其分配、纺丝速度、粘胶组成等确定。 * 普通粘胶长丝成型时凝固浴的组成及浓度一般为:H2SO4为120~140g/L, Na2SO4为260~280g/L, ZnSO4为15~20g/L。 ⒊浸没长度 丝条在酸浴中的浸没长度一般为20~38cm,浸没时间为0.1~0.2s。 丝条越粗,酸浴扩散至纤维内层的速度就越慢。一般可采用增加丝条浸没长度的方法来保证纤维素黄酸酯分解完全。浸没长度越长,成型越均匀,纤维的强度越高,柔软性及韧性越好。 * ⒋凝固浴循环速度 为保证在整个纺丝机上的凝固浴浓度和温度均匀,凝固浴的循环量应每锭不少于40L/h或每千克丝900~950L,控制凝固浴中的硫酸浓度落差不大于2~3g/L。 三、粘胶长丝的后处理及加工 粘胶长丝的后处理工艺过程和短纤维的基本相同,只是设备和后处理方式有所不同。但粘胶长丝后处理完成后还需进行加捻、 络筒、分级和包装等工序,也 称之为后加工。一般长丝在成 型过程中已加捻,所以加捻工 序可省去。 * ⒈络筒 络筒是把后处理好的丝饼打成筒子或成丝绞,以便丝绸厂使用。 ⒉分级和包装 粘胶长丝在出厂前需进行检验分级,确定等级,以便用户使用。丝筒经分级后进行必要的包装。 * 物理变化:溶胀和部分低分子溶出,纤维素的聚合度有所降低。 ⑵影响纤维素溶胀作用的因素 浆粕的膨润作用,包含了纤维间毛细管水的凝聚作用和纤维素分子上羟基的溶剂化作用。主要受温度和碱液浓度影响。 ⑶浸渍过程的工艺参数 ①碱液浓度 通常浸渍碱的质量分数控制在18%~20%(最终会被稀释到10%~12% ,该浓度下溶胀最剧烈)。 * ②浸渍时间 浆粕从润湿到碱液逐步向纤维素内部渗透达到均匀的程度,需要一定的时间,半纤维素的溶出则需要更长的时间,而生成碱纤维素的反应时间很短。浸渍时间的长短主要取决于浆粕的结构形式、浸渍方式及浸渍工艺。一般在15~60min。 ③浸渍温度 碱化反应是放热反应,低温有利于溶胀和使半纤维素充分溶出。升高温度会使碱纤维素发生水解反应。对不同的浆粕原料和设备,浸渍温度有较大的差异。 * ④浸渍浴比 浆粕的绝对干燥重量和碱液体积之比,称为浴比。 ⒊碱纤维素的压榨与粉碎 浆粕经过浸渍以后,必须与过剩的碱液分离,因为过量的水和碱会直接影响黄化反应的正常进行,还会发生多种副反应,消耗大量的二硫化碳。所以,要进行压榨,使α-纤维素含量控制在28%~30%,NaOH含量控制在16%~17%。 粉碎—成细小的松屑粒状(增加反应的表面积)。 * ⒋碱纤维素的老成 老成是借空气中的氧化作用,使碱纤维素分子链断裂,聚合度下降,以达到适当调整粘胶粘度的目的。(低温长时间老成效果较好) 二、纤维素黄酸酯的制备 ⒈碱纤维素的黄化反应 使难溶解的纤维素变成可溶性的纤维素黄酸酯。 或 * 黄化反应首先发生在纤维素大分子的无定形区及结晶区表面,并逐步向结晶区内部渗入。 与此同时,碱纤维素的超分子结构受到破坏,从而提高其溶解性。 * ⒉黄化时的副反应 碱纤维素中存在的大量游离碱与二硫化碳发生一系列的副反应: 副反应产物三硫代碳酸钠(Na2CS3)是一种油状橘红色物质,它使黄酸酯着色。黄化反应中主、副反应同时进行,可以根据体系色泽的变化来判断黄化反应的终点。 * ⒊黄化反应的机理 ⑴主要是气固相反应,包括二硫化碳蒸汽按扩散机理从碱纤维素表面向内部渗透的过程以及二硫化碳在渗透部分与碱纤维素上的羟基进行反应的过程。 ⑵是放热反应,低温有利,高温易生成更多的副产物。 ⑶是可逆反应。二硫化碳对纤维素的渗透,在无定形区易于进行,而结晶区的二硫化碳主要在微晶表面进行局部化学反应。在溶解过程中,甚至在以后的粘胶溶液中,二硫化碳继续向微晶内部渗透,称之为“后黄化”。因此,二硫化
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