室内空气中TVOC检测方法改进可行性研究.docVIP

精品论文 参考文献 室内空气中TVOC检测方法改进可行性研究 （广东省建筑科学研究院集团股份有限公司，广东广州510530） 　　摘要：本文中，基于GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》附录G，对气相色谱升温程序进行了优化。改进后的升温程序，不但各组分分离良好、数据准确还提高了约1倍的试验能力，十分具有推广价值。 　　关键词：室内空气污染；TVOC检测方法；程序升温；优化改进 　　前言 　　近十年来，随着我国经济的发展，房地产一再升温，购房、居室装修已成为这一时代的热点话题，随之而来的便是不可避免的室内空气污染问题。据权威统计，当今我国每年因空气污染导致提前死亡的人数超过30万，这其中和人体接触时间最长的室内空气污染影响最大。现代人80 %以上的时间在室内度过，婴幼儿、老弱病残者在室内时间更长。因此，室内装饰装修材料、家具、家电等对室内环境造成的污染，已成为继煤烟污染和光化学烟雾污染之后的第三次污染室内空气污染物的种类很多，TVOC是其中重要的一项。 　　为此GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》附录G对室内空气中TVOC检测方法做出如下规定：配备带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪；石英毛细管柱：长度应为30～50m，内径应为0.32mm或0.53mm，内柱涂覆二甲基聚硅氧烷的膜厚应为1mu;m～5mu;m；柱操作条件应为程序升温，初始温度应为50℃，保持10min，升温速率5℃/min，温度升至250℃，保持2min。按此程序升温耗时加上仪器冷却等待时间，试验一个样品约耗时1h，时间偏长，遇上样品较多时往往力不从心。所谓程序升温，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。可见柱箱升温程序的制定，其基本原则在于要保证所分析的各组分的分离效果和峰形。其对仪器检测精确度的影响相对较小。因此，本文将重点探讨在保证分离效果和检测数据准确性的条件下，优化升温程序的可行性，提升室内空气TVOC的检测效率。 　　1实验部分 　　1.1试验器材 　　7820A型气相色谱仪，安捷伦科技有限公司； 　　AutoTDS-1型热解吸仪，北京踏实科贸有限责任公司； 　　SPB-3全自动空气源，北京中惠普分析技术研究所； 　　SPH-300A氢气发生器，北京中惠普分析技术研究所； 　　Tenax-TA不锈钢采样管（填充量200mg），北京市劳动保护科学研究所； 　　甲醇中9种voc混合系列Ⅲ溶液（1000mu;g/ml，证书编号：600904），国家环境保护总局标准样品研究所； 　　1mu;L进样针，澳大利亚SGE公司。 　　1.2试验条件 　　色谱柱：Agilent Technology HP-1MS色谱柱30mtimes;Phi;0.32mm times;1.0mu;m； 　　检测器：FID； 　　载气：氮气； 　　载气流量：1.0ml/min； 　　分流比：20：1； 　　进样口温度250℃； 　　检测器温度：280℃； 　　柱箱条件A：初始温度应为50℃，保持10min，升温速率5℃/min，温度升至250℃，保持2min； 　　柱箱条件B：初始温度应为50℃，保持3min，升温速率8℃/min，温度升至250℃，保持2min； 　　解析条件：解析温度290℃，解析3min，进样40s； 　　1.3试验步骤 　　随机挑选阻力符合标准要求的Tenax-TA不锈钢采样管5支经300℃活化至无杂峰，用1000mu;g/ml的标准溶液1mu;l注入吸附管，同时用100ml/min的氮气通过吸附管，5min后取下，密封，制成标准系列管，编号1-5#。然后按照柱箱条件A对5支采样管依次进行试验并保存谱图。按同样操作在柱箱条件B下进行同样试验并保存谱图，并对两种升温条件下的谱图进行分析对比。 　　2试验结果 　　2.1分离效果 　　色谱峰的分离最直接的判断依据为分离度R，理论认为：若峰形对称，峰分布满足高斯分布，在R=1时，分离程度可达98%，在R=1.5时，分离程度可达99.7%，因此有很多学者主张用Rge;1.5作为相邻两峰已完全分开的标志，但在复杂体系中亦可认为Rge;1时相邻两峰已完全分开。 　　分离度R的计算公式如下： 　　 　　 （1） 　　式中tR1和tR2分别是峰1和峰2的保留时间，w1和w2分别是峰1和峰2在峰底（基线）的峰宽，如下图所示： 　　 　　图1分离度示意图 　　一般而言，峰底宽度测量难度较大，特别是不对称峰或是相邻两峰底有叠加的色谱峰，因此有学者提出用半峰宽代替峰底宽进行分离度计算，并给出了理想状态下的换算公式： 　　 　　（2） 　　因此，本次